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rongrong1020新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
用ICP測(cè)實(shí)驗(yàn)室用純水中的鈉含量 已有2人參與
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實(shí)驗(yàn)室要求所用的純水鈉含量不超過(guò)5ppb。用0.1mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配成2.299ppb, 4.598ppb, 9.196ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法用ICP進(jìn)行測(cè)量。 （1）試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)出的譜線光強(qiáng)不穩(wěn)定，線性回歸差，而且光強(qiáng)波動(dòng)大，有時(shí)候甚至出現(xiàn)4.598的光強(qiáng)高于9.196光強(qiáng)的現(xiàn)象。這是什么原因？ （2）配標(biāo)液的時(shí)候未用硝酸進(jìn)行酸化，是否會(huì)影響鈉在溶液中的均勻分布程度？ （3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)逐級(jí)稀釋至PPB級(jí)別，是否引入了高誤差，導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)？ （4）要求測(cè)到5PPB，理論上應(yīng)該使標(biāo)準(zhǔn)溶液覆蓋這個(gè)范圍，但實(shí)際測(cè)量的時(shí)候這個(gè)級(jí)別的光強(qiáng)無(wú)法穩(wěn)定，能否配置到PPM級(jí)別，檢出限做到0.001PPM，進(jìn)行檢測(cè)？ 小白一枚，請(qǐng)諸位高手答疑解惑，不甚感激  |
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6樓2017-06-19 08:35:54
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第一：光強(qiáng)波動(dòng)大，說(shuō)明測(cè)出數(shù)據(jù)重復(fù)性比較差，而重復(fù)性是準(zhǔn)確性基礎(chǔ)，所以分析是什么原因會(huì)造成結(jié)果的不穩(wěn)定，鈉在實(shí)驗(yàn)中要求較高，比如汗液，噴嚏中都含有鈉，這就要求在配置溶液過(guò)程中時(shí)刻注意。所有器皿使用前需用硝酸1+1浸泡，再用超純水也就是二級(jí)水洗滌，避免使用自來(lái)水；實(shí)驗(yàn)用水，建議一次性存儲(chǔ)滿足實(shí)驗(yàn)使用的水，保證在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用水一致，減少因水造成的空白干擾；儀器設(shè)備在實(shí)驗(yàn)中的穩(wěn)定性也很重要。第二、標(biāo)樣一般要求在一定的酸度范圍內(nèi)，建議稀釋時(shí)按照和標(biāo)液的酸度酸化或者按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定酸化。第三、標(biāo)液逐級(jí)稀釋會(huì)帶入高誤差，但是這種高誤差是系統(tǒng)性的，可以通過(guò)校準(zhǔn)該系列量器，對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償；也可以通過(guò)增加容器量解決，比如以前取1ml置入100ml容量瓶中，再取10ml置入100ml容量瓶，你可以直接取1ml置入1000ml容量瓶中。第四、要求標(biāo)準(zhǔn)溶液覆蓋整個(gè)檢測(cè)區(qū)間是我們檢測(cè)人員不懈的追求，但是在實(shí)際的工作中很難做到，因?yàn)槲覀儼l(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備只在某一段區(qū)間內(nèi)保持一定的關(guān)系，所以一般把標(biāo)曲分成幾段來(lái)覆蓋整個(gè)檢測(cè)區(qū)間，以滿足檢測(cè)要求。最低檢測(cè)限是由儀器設(shè)備本身決定的，到達(dá)儀器最低檢測(cè)限時(shí)相對(duì)穩(wěn)定性比較差。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
2樓2017-06-16 06:30:02
rongrong1020
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3樓2017-06-18 21:38:18
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金幣答應(yīng)給了就得啦！慢慢研究吧，我也是新手不會(huì)發(fā)金幣 。希望能夠幫到你，也希望你后面實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)?zāi)軌蚍窒斫o大家 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
4樓2017-06-18 22:40:56
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