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rongrong1020新蟲 (小有名氣)
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[求助]
用ICP測實驗室用純水中的鈉含量 已有2人參與
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實驗室要求所用的純水鈉含量不超過5ppb。用0.1mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配成2.299ppb, 4.598ppb, 9.196ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法用ICP進行測量。 （1）試驗過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)出的譜線光強不穩(wěn)定，線性回歸差，而且光強波動大，有時候甚至出現(xiàn)4.598的光強高于9.196光強的現(xiàn)象。這是什么原因？ （2）配標(biāo)液的時候未用硝酸進行酸化，是否會影響鈉在溶液中的均勻分布程度？ （3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)逐級稀釋至PPB級別，是否引入了高誤差，導(dǎo)致測量不準(zhǔn)？ （4）要求測到5PPB，理論上應(yīng)該使標(biāo)準(zhǔn)溶液覆蓋這個范圍，但實際測量的時候這個級別的光強無法穩(wěn)定，能否配置到PPM級別，檢出限做到0.001PPM，進行檢測？ 小白一枚，請諸位高手答疑解惑，不甚感激  |
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4樓2017-06-18 22:40:56
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第一：光強波動大，說明測出數(shù)據(jù)重復(fù)性比較差，而重復(fù)性是準(zhǔn)確性基礎(chǔ)，所以分析是什么原因會造成結(jié)果的不穩(wěn)定，鈉在實驗中要求較高，比如汗液，噴嚏中都含有鈉，這就要求在配置溶液過程中時刻注意。所有器皿使用前需用硝酸1+1浸泡，再用超純水也就是二級水洗滌，避免使用自來水；實驗用水，建議一次性存儲滿足實驗使用的水，保證在實驗過程中所用水一致，減少因水造成的空白干擾；儀器設(shè)備在實驗中的穩(wěn)定性也很重要。第二、標(biāo)樣一般要求在一定的酸度范圍內(nèi)，建議稀釋時按照和標(biāo)液的酸度酸化或者按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定酸化。第三、標(biāo)液逐級稀釋會帶入高誤差，但是這種高誤差是系統(tǒng)性的，可以通過校準(zhǔn)該系列量器，對誤差進行補償；也可以通過增加容器量解決，比如以前取1ml置入100ml容量瓶中，再取10ml置入100ml容量瓶，你可以直接取1ml置入1000ml容量瓶中。第四、要求標(biāo)準(zhǔn)溶液覆蓋整個檢測區(qū)間是我們檢測人員不懈的追求，但是在實際的工作中很難做到，因為我們發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備只在某一段區(qū)間內(nèi)保持一定的關(guān)系，所以一般把標(biāo)曲分成幾段來覆蓋整個檢測區(qū)間，以滿足檢測要求。最低檢測限是由儀器設(shè)備本身決定的，到達儀器最低檢測限時相對穩(wěn)定性比較差。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2017-06-16 06:30:02
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3樓2017-06-18 21:38:18
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rongrong1020: 金幣+2, ★★★很有幫助 2017-06-22 06:06:16
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鈉元素用原吸特別好做，但是干擾因素也特別多，只要規(guī)范操作一定能搞定 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
7樓2017-06-19 10:14:57
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8樓2017-06-20 07:12:54
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10樓2017-06-20 08:17:22
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