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AxCE木蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)油胺體系下合成納米顆粒如何清洗及防止團(tuán)聚 已有6人參與
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本人小白，按照文獻(xiàn)里的方法油胺、乙酸鎳、三辛基磷300℃下合成Ni-P納米顆粒，之后正己烷和乙醇按1：3配成清洗液，超聲離心清洗5次。 但最后得到的顆粒團(tuán)聚非常嚴(yán)重，如圖。不知道是沒(méi)洗干凈還是什么原因，請(qǐng)大神指教，不勝感激！ 另外有幾點(diǎn)疑問(wèn)：1、加熱過(guò)程中因?yàn)槿芤狠^少?zèng)]有攪拌不知道有沒(méi)有影響。 2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗還是先加己烷再加乙醇 3、每次超聲是時(shí)間在20min左右，超聲時(shí)間有沒(méi)有影響 4、油胺有做穩(wěn)定劑的作用，如果把油胺洗凈是不是很難防止顆粒團(tuán)聚 5、有沒(méi)有可能是沒(méi)有清洗干凈，對(duì)顆粒熱處理一下會(huì)不會(huì)有效果 6、油胺體系中若要加入分散劑、表面活性劑（這兩個(gè)不知道算不算一個(gè)東西）加入什么比較合適。 7、論壇里大神們說(shuō)的配體跟配體交換是怎么回事，還請(qǐng)指教 （問(wèn)題有點(diǎn)多，還請(qǐng)大神們不吝指教，多謝啦�。� 1-50k.jpg 1-200k.jpg 1-300k.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
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AxCE: 金幣+20, ★有幫助 2015-11-15 10:30:01
AxCE: 金幣+20, ★有幫助 2015-11-15 10:30:01
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個(gè)人看法： 1、加熱過(guò)程中因?yàn)槿芤狠^少?zèng)]有攪拌不知道有沒(méi)有影響。應(yīng)該是有影響的。建議攪拌。 2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗還是先加己烷再加乙醇。建議用乙醇洗，在用丙酮試試，我以前做的油胺四氧化三鐵就是這么洗的，感覺(jué)分散蠻好。 3、每次超聲是時(shí)間在20min左右，超聲時(shí)間有沒(méi)有影響。老實(shí)講超聲時(shí)間影響不大，20分鐘可以了。 4、油胺有做穩(wěn)定劑的作用，如果把油胺洗凈是不是很難防止顆粒團(tuán)聚。洗凈的話會(huì)團(tuán)聚，不過(guò)接到粒子表面的應(yīng)該是洗不干凈的，仍然是分散劑。 5、有沒(méi)有可能是沒(méi)有清洗干凈，對(duì)顆粒熱處理一下會(huì)不會(huì)有效果�？磮D的話應(yīng)該是制備過(guò)程中就沒(méi)分散，加熱的話一般會(huì)使團(tuán)聚增加。 6、油胺體系中若要加入分散劑、表面活性劑（這兩個(gè)不知道算不算一個(gè)東西）加入什么比較合適。已經(jīng)有分散劑了，不建議再添加。 7、論壇里大神們說(shuō)的配體跟配體交換是怎么回事，還請(qǐng)指教。應(yīng)該是后來(lái)的配體如CTAB等和粒子表面已經(jīng)存在的油胺等進(jìn)行交換，不過(guò)一般會(huì)在交換中轉(zhuǎn)換溶劑。 |
AxCE6樓2015-11-10 09:05:39
yutut
金蟲(chóng) (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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師弟果然是好學(xué)之才，可惜我要畢業(yè)了，幫不上忙了，繼續(xù)努力，應(yīng)該會(huì)有收獲的。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
2樓2015-11-06 12:12:10
蕭何0217
至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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3樓2015-11-09 21:46:01
【答案】應(yīng)助回帖
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測(cè)掃描當(dāng)然是團(tuán)聚，不知你是液體制樣還是固體制樣，單分散一定要液體制… 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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4樓2015-11-09 23:16:45
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