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AxCE木蟲 (初入文壇)
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[求助]
請問油胺體系下合成納米顆粒如何清洗及防止團聚 已有6人參與
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本人小白，按照文獻里的方法油胺、乙酸鎳、三辛基磷300℃下合成Ni-P納米顆粒，之后正己烷和乙醇按1：3配成清洗液，超聲離心清洗5次。 但最后得到的顆粒團聚非常嚴重，如圖。不知道是沒洗干凈還是什么原因，請大神指教，不勝感激！ 另外有幾點疑問：1、加熱過程中因為溶液較少沒有攪拌不知道有沒有影響。 2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗還是先加己烷再加乙醇 3、每次超聲是時間在20min左右，超聲時間有沒有影響 4、油胺有做穩(wěn)定劑的作用，如果把油胺洗凈是不是很難防止顆粒團聚 5、有沒有可能是沒有清洗干凈，對顆粒熱處理一下會不會有效果 6、油胺體系中若要加入分散劑、表面活性劑（這兩個不知道算不算一個東西）加入什么比較合適。 7、論壇里大神們說的配體跟配體交換是怎么回事，還請指教 （問題有點多，還請大神們不吝指教，多謝啦�。� 1-50k.jpg 1-200k.jpg 1-300k.jpg |
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AxCE4樓2015-11-09 23:16:45
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
AxCE: 金幣+20, ★有幫助 2015-11-15 10:30:01
AxCE: 金幣+20, ★有幫助 2015-11-15 10:30:01
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個人看法： 1、加熱過程中因為溶液較少沒有攪拌不知道有沒有影響。應(yīng)該是有影響的。建議攪拌。 2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗還是先加己烷再加乙醇。建議用乙醇洗，在用丙酮試試，我以前做的油胺四氧化三鐵就是這么洗的，感覺分散蠻好。 3、每次超聲是時間在20min左右，超聲時間有沒有影響。老實講超聲時間影響不大，20分鐘可以了。 4、油胺有做穩(wěn)定劑的作用，如果把油胺洗凈是不是很難防止顆粒團聚。洗凈的話會團聚，不過接到粒子表面的應(yīng)該是洗不干凈的，仍然是分散劑。 5、有沒有可能是沒有清洗干凈，對顆粒熱處理一下會不會有效果�？磮D的話應(yīng)該是制備過程中就沒分散，加熱的話一般會使團聚增加。 6、油胺體系中若要加入分散劑、表面活性劑（這兩個不知道算不算一個東西）加入什么比較合適。已經(jīng)有分散劑了，不建議再添加。 7、論壇里大神們說的配體跟配體交換是怎么回事，還請指教。應(yīng)該是后來的配體如CTAB等和粒子表面已經(jīng)存在的油胺等進行交換，不過一般會在交換中轉(zhuǎn)換溶劑。 |
6樓2015-11-10 09:05:39
chy200584
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12樓2015-11-10 16:26:15
yutut
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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師弟果然是好學(xué)之才，可惜我要畢業(yè)了，幫不上忙了，繼續(xù)努力，應(yīng)該會有收獲的。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2015-11-06 12:12:10
蕭何0217
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3樓2015-11-09 21:46:01
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5樓2015-11-10 07:24:15
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10樓2015-11-10 10:09:28
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