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rongrong1020新蟲 (小有名氣)
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[求助]
用ICP測實(shí)驗(yàn)室用純水中的鈉含量 已有2人參與
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實(shí)驗(yàn)室要求所用的純水鈉含量不超過5ppb。用0.1mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配成2.299ppb, 4.598ppb, 9.196ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法用ICP進(jìn)行測量。 (1)試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)出的譜線光強(qiáng)不穩(wěn)定,線性回歸差,而且光強(qiáng)波動大,有時(shí)候甚至出現(xiàn)4.598的光強(qiáng)高于9.196光強(qiáng)的現(xiàn)象。這是什么原因? (2)配標(biāo)液的時(shí)候未用硝酸進(jìn)行酸化,是否會影響鈉在溶液中的均勻分布程度? (3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)逐級稀釋至PPB級別,是否引入了高誤差,導(dǎo)致測量不準(zhǔn)? (4)要求測到5PPB,理論上應(yīng)該使標(biāo)準(zhǔn)溶液覆蓋這個(gè)范圍,但實(shí)際測量的時(shí)候這個(gè)級別的光強(qiáng)無法穩(wěn)定,能否配置到PPM級別,檢出限做到0.001PPM,進(jìn)行檢測? 小白一枚,請諸位高手答疑解惑,不甚感激 ![]() ![]() ![]() ![]() |
新蟲 (小有名氣)
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鈉元素用原吸特別好做,但是干擾因素也特別多,只要規(guī)范操作一定能搞定 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
新蟲 (小有名氣)
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第一:光強(qiáng)波動大,說明測出數(shù)據(jù)重復(fù)性比較差,而重復(fù)性是準(zhǔn)確性基礎(chǔ),所以分析是什么原因會造成結(jié)果的不穩(wěn)定,鈉在實(shí)驗(yàn)中要求較高,比如汗液,噴嚏中都含有鈉,這就要求在配置溶液過程中時(shí)刻注意。所有器皿使用前需用硝酸1+1浸泡,再用超純水也就是二級水洗滌,避免使用自來水;實(shí)驗(yàn)用水,建議一次性存儲滿足實(shí)驗(yàn)使用的水,保證在實(shí)驗(yàn)過程中所用水一致,減少因水造成的空白干擾;儀器設(shè)備在實(shí)驗(yàn)中的穩(wěn)定性也很重要。第二、標(biāo)樣一般要求在一定的酸度范圍內(nèi),建議稀釋時(shí)按照和標(biāo)液的酸度酸化或者按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定酸化。第三、標(biāo)液逐級稀釋會帶入高誤差,但是這種高誤差是系統(tǒng)性的,可以通過校準(zhǔn)該系列量器,對誤差進(jìn)行補(bǔ)償;也可以通過增加容器量解決,比如以前取1ml置入100ml容量瓶中,再取10ml置入100ml容量瓶,你可以直接取1ml置入1000ml容量瓶中。第四、要求標(biāo)準(zhǔn)溶液覆蓋整個(gè)檢測區(qū)間是我們檢測人員不懈的追求,但是在實(shí)際的工作中很難做到,因?yàn)槲覀儼l(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備只在某一段區(qū)間內(nèi)保持一定的關(guān)系,所以一般把標(biāo)曲分成幾段來覆蓋整個(gè)檢測區(qū)間,以滿足檢測要求。最低檢測限是由儀器設(shè)備本身決定的,到達(dá)儀器最低檢測限時(shí)相對穩(wěn)定性比較差。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
新蟲 (小有名氣)
新蟲 (小有名氣)
金幣答應(yīng)給了就得啦!慢慢研究吧,我也是新手不會發(fā)金幣 。希望能夠幫到你,也希望你后面實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)?zāi)軌蚍窒斫o大家![]() 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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