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qpalzm0523木蟲 (正式寫手)
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[求助]
溶膠凝膠法制備相關(guān)問題請教！ 已有2人參與
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本人采用溶膠凝膠法制備二元金屬復(fù)合物，具體操作為：兩種硝酸鹽+檸檬酸+乙二醇+水于敞口燒杯中，磁力攪拌，水浴80℃，加熱約3h后溶液還剩少許，此時會有棕黃色濃煙冒出，之后出現(xiàn)溶膠狀，磁力攪拌至轉(zhuǎn)不動，從水浴上取出，冷卻過程中很快就形成凝膠。以上是我的操作，實驗過程中有些疑問想請教有經(jīng)驗的蟲友。 1、文獻(xiàn)報道水浴都得7/8h，本人實驗中就3h差不多蒸干了，是我操作有誤還是這個時間是由加入的水量、整個反應(yīng)體系大小有關(guān)？ 2、反應(yīng)后期棕黃色濃煙是否是硝酸分解所致？ 3、溶膠與凝膠的轉(zhuǎn)變很快，不像文獻(xiàn)報道中的需陳化一段時間，是我對溶膠凝膠狀態(tài)理解有誤？本人理解溶膠如蜂蜜，凝膠如果凍。（理解可能不太準(zhǔn)確啊，見諒） 4、反應(yīng)最后形成溶膠后取出放置冷卻突然出現(xiàn)明火，使得凝膠瞬間燃燒成泥土色（因為沒有使用水浴，是否是成凝膠后溫度突然升高，導(dǎo)致的明火？）。明火的具體成因是什么？凝膠遇明火后還有活性嗎？制備的催化氧化催化劑會自燃嗎？存放過程中有什么特別要注意的安全事項嗎？ |
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9樓2017-11-17 22:53:55
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5樓2017-04-20 10:29:44
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6樓2017-04-20 14:21:56
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