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qpalzm0523木蟲 (正式寫手)
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溶膠凝膠法制備相關問題請教! 已有2人參與
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本人采用溶膠凝膠法制備二元金屬復合物,具體操作為:兩種硝酸鹽+檸檬酸+乙二醇+水于敞口燒杯中,磁力攪拌,水浴80℃,加熱約3h后溶液還剩少許,此時會有棕黃色濃煙冒出,之后出現(xiàn)溶膠狀,磁力攪拌至轉不動,從水浴上取出,冷卻過程中很快就形成凝膠。以上是我的操作,實驗過程中有些疑問想請教有經驗的蟲友。 1、文獻報道水浴都得7/8h,本人實驗中就3h差不多蒸干了,是我操作有誤還是這個時間是由加入的水量、整個反應體系大小有關? 2、反應后期棕黃色濃煙是否是硝酸分解所致? 3、溶膠與凝膠的轉變很快,不像文獻報道中的需陳化一段時間,是我對溶膠凝膠狀態(tài)理解有誤?本人理解溶膠如蜂蜜,凝膠如果凍。(理解可能不太準確啊,見諒) 4、反應最后形成溶膠后取出放置冷卻突然出現(xiàn)明火,使得凝膠瞬間燃燒成泥土色(因為沒有使用水浴,是否是成凝膠后溫度突然升高,導致的明火?)。明火的具體成因是什么?凝膠遇明火后還有活性嗎?制備的催化氧化催化劑會自燃嗎?存放過程中有什么特別要注意的安全事項嗎? |
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