【求助】關(guān)于格氏試劑與鹵代烴偶聯(lián)反應(yīng)的問題
將1-溴-4-氯己烷與1.05當(dāng)量的鎂反應(yīng)制備成溴的格氏試劑，取樣，經(jīng)水解氣相色譜顯示格式反應(yīng)的選擇性很好。
然后將制備好的格氏試劑滴加到3-氯-丙烯溶液中反應(yīng)，制備7-氯-1-壬烯 溶劑是THF和甲苯
結(jié)果情況不是很好
（1）不加催化劑，0℃是滴加不反應(yīng)，滴加結(jié)束升溫到40℃攪拌10h取樣水解分析，格氏試劑只反應(yīng)了70%不到，繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間無用；
（2）加CuLi2Cl4作催化劑（0.1當(dāng)量），0℃將格氏試劑滴加到加有催化劑的3-氯-丙烯溶液中，滴加完后取樣格氏試劑只反應(yīng)了75%不到，繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間無用，補(bǔ)加3-氯-丙烯也沒用。
問：
（1）3-氯-丙烯與格氏試劑偶聯(lián)的反應(yīng)條件都比較溫和，一般不用加催化劑，但我這個(gè)反應(yīng)貌似需要催化劑，但是那種催化劑對我這個(gè)反應(yīng)最合適，還有用量多少？
（2）催化劑降低了反應(yīng)溫度和時(shí)間，但是對收率沒有幫助，這是什么呢？是不是我的試驗(yàn)設(shè)計(jì)存在問題？
（3）取樣水解時(shí)有明顯放熱，氣相分析發(fā)現(xiàn)格氏試劑水解產(chǎn)物2-氯-己烷總是有15%~20%，為什么在有催化劑有3-氯-丙烯存在下，格氏試劑就是反應(yīng)不玩？
說得有點(diǎn)羅嗦，還懇請你認(rèn)真讀完后給出你寶貴的建議�。。。�
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
我們做過一個(gè)C=N與格氏試劑的反應(yīng)，有文獻(xiàn)稱反應(yīng)需在0 下做，最終我們試出來的條件是rt下才反應(yīng)。你是不是可以適當(dāng)升高溫度試一試
有人能給我分析一下收率偏低的原因嗎
是不是我寫的很累贅啊 進(jìn)來的都說說自己對格氏偶聯(lián)的看法吧！
建議看看你的濃度是不是比較稀，可以考慮加大濃度。
做成格氏試劑乙醚絡(luò)合物，分離出來后，再在THF中反應(yīng),否則產(chǎn)率不高，
做過格氏偶聯(lián)反應(yīng)的都進(jìn)來看看啊
你將反應(yīng)物水解后監(jiān)測了什么物質(zhì)？
你的原料里有氯，存在競爭反應(yīng)，雖然比較慢，不過可能你制備的時(shí)候就已經(jīng)開始反應(yīng)了，