請教一下關(guān)于淀粉接枝甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DM)的實驗細節(jié).

先說一下我的實驗原料和操作
淀粉:超市買的玉米淀粉,未經(jīng)過任何處理
DM:為導(dǎo)師07年精餾過的,顏色為淡黃,顯然有點變質(zhì),但是導(dǎo)師很肯定說沒有問題,因為他以前在工廠待過,說工廠都是不處理,直接用的.但是學(xué)校還有一個老師以前也做過這個,據(jù)他描述,精餾過的單體即使在-10度下保存也很容易自聚,但是我所用的導(dǎo)師精餾過的在常溫下保存了三年,沒有任何沉淀物.
交聯(lián)劑:NN亞甲基雙丙烯酰胺
引發(fā)劑:過硫酸銨(重結(jié)晶)

實驗裝置:三口瓶,中間機械攪拌器,一邊為回流冷凝管,一邊塞子.
實驗操作:取淀粉2g,加入40ml水,80度下糊化一個小時,降到室溫,充滿一袋子氮氣接到冷凝管上,趕下空氣,并加入10g的DM(未加水稀釋),交聯(lián)劑,0.25g引發(fā)劑(20ml水稀釋),保持氮氣袋一半鼓,塞上塞子.反應(yīng)4個小時后沒有任何聚合現(xiàn)象.

實驗現(xiàn)象:淀粉糊化后,加入DM,交聯(lián)劑沒有任何變化,但是加入引發(fā)劑后,溶液突然變?yōu)槿榘咨?而且隨著反應(yīng)進行,有很多泡沫.   但是這一現(xiàn)象在我將DM先用濃鹽酸處理為鹽以后,加入后就沒有了.并且用濃鹽酸處理的DM是不是淡紅色的?開始濃鹽酸加入量少的時候,有分層現(xiàn)象,上層為油狀物,淡黃色,隨著濃鹽酸量加大,變?yōu)榧t色,而且油狀物小時.



我現(xiàn)在的問題是始終沒有聚合,自己也試著分析了一下
1.DM,一般文獻都是要精餾的,開始幾次我就是用的導(dǎo)師以前精餾過得,后來覺得有問題,就用導(dǎo)師07年買的,用剩下的減壓蒸餾了一下,但是精餾時得到很少,因為精餾前期還算正常,后來DM有很多汽泡,但是沒有蒸汽往上升,蒸不出來了.我就用蒸餾的這一點做了實驗,但是還是不行,也曾懷疑過是不是想要酸處理一下,變?yōu)辂},這樣更容易聚合,但是也不行.
     我的單體是不是要重新購買?然后精餾?

2.氮氣保護問題,試驗中就是簡單的趕了一下空氣,就密封起來,但是機械攪拌那邊還是可以漏氣的,導(dǎo)師說體系中不斷的有水蒸氣,所以空氣應(yīng)該進不來.而文獻上報道一種是至少通氮氣20分鐘,然后密封,并且密封性很好,比如玻璃口燒結(jié)起來,一種是反應(yīng)過程中不斷的通氮氣.
    通氮氣真的需要那么嚴格嗎?

3.引發(fā)劑量的問題,大多數(shù)文獻報道引發(fā)劑用量大概占單體質(zhì)量的0.5%左右,在這個數(shù)量級上,但是也有報道是3%,甚至更有20%,不管引發(fā)劑多少,各種含量的都是已經(jīng)試過了.
     DM的聚合和丙烯酸,丙烯酰胺相比較,是不是比較難?條件也比較苛刻?



上述是我實驗的詳細過程,這個實驗已經(jīng)做了半個月了,一直沒有聚合,所以麻煩做過該實驗的給點指導(dǎo),真的很急. 返回小木蟲查看更多