 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1332 | 回復(fù): 2 | |||
| 本帖產(chǎn)生 1 個 博學EPI ，點擊這里進行查看 | |||
missyou5826銅蟲 (初入文壇)
|
[交流]
請教一下關(guān)于淀粉接枝甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DM)的實驗細節(jié).
|
||
|
請教一下關(guān)于淀粉接枝甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DM)的實驗細節(jié). 先說一下我的實驗原料和操作 淀粉:超市買的玉米淀粉,未經(jīng)過任何處理 DM:為導(dǎo)師07年精餾過的,顏色為淡黃,顯然有點變質(zhì),但是導(dǎo)師很肯定說沒有問題,因為他以前在工廠待過,說工廠都是不處理,直接用的.但是學校還有一個老師以前也做過這個,據(jù)他描述,精餾過的單體即使在-10度下保存也很容易自聚,但是我所用的導(dǎo)師精餾過的在常溫下保存了三年,沒有任何沉淀物. 交聯(lián)劑:NN亞甲基雙丙烯酰胺 引發(fā)劑:過硫酸銨(重結(jié)晶) 實驗裝置:三口瓶,中間機械攪拌器,一邊為回流冷凝管,一邊塞子. 實驗操作:取淀粉2g,加入40ml水,80度下糊化一個小時,降到室溫,充滿一袋子氮氣接到冷凝管上,趕下空氣,并加入10g的DM(未加水稀釋),交聯(lián)劑,0.25g引發(fā)劑(20ml水稀釋),保持氮氣袋一半鼓,塞上塞子.反應(yīng)4個小時后沒有任何聚合現(xiàn)象. 實驗現(xiàn)象:淀粉糊化后,加入DM,交聯(lián)劑沒有任何變化,但是加入引發(fā)劑后,溶液突然變?yōu)槿榘咨?而且隨著反應(yīng)進行,有很多泡沫. 但是這一現(xiàn)象在我將DM先用濃鹽酸處理為鹽以后,加入后就沒有了.并且用濃鹽酸處理的DM是不是淡紅色的?開始濃鹽酸加入量少的時候,有分層現(xiàn)象,上層為油狀物,淡黃色,隨著濃鹽酸量加大,變?yōu)榧t色,而且油狀物小時. 我現(xiàn)在的問題是始終沒有聚合,自己也試著分析了一下 1.DM,一般文獻都是要精餾的,開始幾次我就是用的導(dǎo)師以前精餾過得,后來覺得有問題,就用導(dǎo)師07年買的,用剩下的減壓蒸餾了一下,但是精餾時得到很少,因為精餾前期還算正常,后來DM有很多汽泡,但是沒有蒸汽往上升,蒸不出來了.我就用蒸餾的這一點做了實驗,但是還是不行,也曾懷疑過是不是想要酸處理一下,變?yōu)辂},這樣更容易聚合,但是也不行. 我的單體是不是要重新購買?然后精餾? 2.氮氣保護問題,試驗中就是簡單的趕了一下空氣,就密封起來,但是機械攪拌那邊還是可以漏氣的,導(dǎo)師說體系中不斷的有水蒸氣,所以空氣應(yīng)該進不來.而文獻上報道一種是至少通氮氣20分鐘,然后密封,并且密封性很好,比如玻璃口燒結(jié)起來,一種是反應(yīng)過程中不斷的通氮氣. 通氮氣真的需要那么嚴格嗎? 3.引發(fā)劑量的問題,大多數(shù)文獻報道引發(fā)劑用量大概占單體質(zhì)量的0.5%左右,在這個數(shù)量級上,但是也有報道是3%,甚至更有20%,不管引發(fā)劑多少,各種含量的都是已經(jīng)試過了. DM的聚合和丙烯酸,丙烯酰胺相比較,是不是比較難?條件也比較苛刻? 上述是我實驗的詳細過程,這個實驗已經(jīng)做了半個月了,一直沒有聚合,所以麻煩做過該實驗的給點指導(dǎo),真的很急. |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
環(huán)境領(lǐng)域全國重點實驗室招收博士1-2名
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料專碩306英一數(shù)二
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿天津大學化學工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
302求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
26博士申請
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
268求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
311求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
被我言中：新模板不強調(diào)格式了，假專家開始管格式了
已經(jīng)有4人回復(fù)
weiwang888
木蟲 (著名寫手)
- 博學EPI: 1
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 2374.4
- 散金: 516
- 紅花: 1
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 2611
- 在線: 47小時
- 蟲號: 572074
- 注冊: 2008-06-11
- 專業(yè): 聚合物共混與復(fù)合材料
2樓2010-05-05 10:41:50
gaofeng925
版主 (知名作家)
- 博學EPI: 76
- 應(yīng)助: 504 (博士)
- 貴賓: 5.002
- 金幣: 77551.5
- 散金: 370
- 紅花: 20
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 9437
- 在線: 689.2小時
- 蟲號: 957495
- 注冊: 2010-02-22
- 性別: GG
- 專業(yè): 環(huán)境工程
- 管轄: 環(huán)境
3樓2010-05-05 11:37:43
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 missyou5826 的主題更新
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 考研求調(diào)劑 +3 | 橘頌. 2026-03-17 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 材料與化工求調(diào)劑 +6 | 為學666 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工求調(diào)劑 +5 | 緒幸與子 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +6 | 孔志浩 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 271求調(diào)劑 +12 | 生如夏花… 2026-03-11 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 材料專碩274一志愿陜西師范大學求調(diào)劑 +5 | 薛云鵬 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +3 | 聽風就是雨； 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研]
 11408 一志愿西電，277分求調(diào)劑
+3
|
zhouzhen654 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 化學調(diào)劑0703 +8 | 啊我我的 2026-03-11 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +5 | 大米飯！ 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +10 | 小樓。 2026-03-12 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 0703化學調(diào)劑，求各位老師收留 +8 | 秋有木北 2026-03-14 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 本科南京大學一志愿川大藥學327 +3 | 麥田耕者 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 331求調(diào)劑（0703有機化學 +5 | ZY-05 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 工科，求調(diào)劑 +3 | 我887 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +9 | Koxui 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 冬十三 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +4 | 芬達46 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿山大07化學 332分 四六級已過 本科山東雙非 求調(diào)劑！ +3 | 不想理你 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 277求調(diào)劑 +4 | anchor17 2026-03-12 | 4/200 |
|