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missyou5826銅蟲(chóng) (初入文壇)
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請(qǐng)教一下關(guān)于淀粉接枝甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DM)的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié).
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請(qǐng)教一下關(guān)于淀粉接枝甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DM)的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié). 先說(shuō)一下我的實(shí)驗(yàn)原料和操作 淀粉:超市買的玉米淀粉,未經(jīng)過(guò)任何處理 DM:為導(dǎo)師07年精餾過(guò)的,顏色為淡黃,顯然有點(diǎn)變質(zhì),但是導(dǎo)師很肯定說(shuō)沒(méi)有問(wèn)題,因?yàn)樗郧霸诠S待過(guò),說(shuō)工廠都是不處理,直接用的.但是學(xué)校還有一個(gè)老師以前也做過(guò)這個(gè),據(jù)他描述,精餾過(guò)的單體即使在-10度下保存也很容易自聚,但是我所用的導(dǎo)師精餾過(guò)的在常溫下保存了三年,沒(méi)有任何沉淀物. 交聯(lián)劑:NN亞甲基雙丙烯酰胺 引發(fā)劑:過(guò)硫酸銨(重結(jié)晶) 實(shí)驗(yàn)裝置:三口瓶,中間機(jī)械攪拌器,一邊為回流冷凝管,一邊塞子. 實(shí)驗(yàn)操作:取淀粉2g,加入40ml水,80度下糊化一個(gè)小時(shí),降到室溫,充滿一袋子氮?dú)饨拥嚼淠苌?趕下空氣,并加入10g的DM(未加水稀釋),交聯(lián)劑,0.25g引發(fā)劑(20ml水稀釋),保持氮?dú)獯话牍?塞上塞子.反應(yīng)4個(gè)小時(shí)后沒(méi)有任何聚合現(xiàn)象. 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:淀粉糊化后,加入DM,交聯(lián)劑沒(méi)有任何變化,但是加入引發(fā)劑后,溶液突然變?yōu)槿榘咨?而且隨著反應(yīng)進(jìn)行,有很多泡沫. 但是這一現(xiàn)象在我將DM先用濃鹽酸處理為鹽以后,加入后就沒(méi)有了.并且用濃鹽酸處理的DM是不是淡紅色的?開(kāi)始濃鹽酸加入量少的時(shí)候,有分層現(xiàn)象,上層為油狀物,淡黃色,隨著濃鹽酸量加大,變?yōu)榧t色,而且油狀物小時(shí). 我現(xiàn)在的問(wèn)題是始終沒(méi)有聚合,自己也試著分析了一下 1.DM,一般文獻(xiàn)都是要精餾的,開(kāi)始幾次我就是用的導(dǎo)師以前精餾過(guò)得,后來(lái)覺(jué)得有問(wèn)題,就用導(dǎo)師07年買的,用剩下的減壓蒸餾了一下,但是精餾時(shí)得到很少,因?yàn)榫s前期還算正常,后來(lái)DM有很多汽泡,但是沒(méi)有蒸汽往上升,蒸不出來(lái)了.我就用蒸餾的這一點(diǎn)做了實(shí)驗(yàn),但是還是不行,也曾懷疑過(guò)是不是想要酸處理一下,變?yōu)辂},這樣更容易聚合,但是也不行. 我的單體是不是要重新購(gòu)買?然后精餾? 2.氮?dú)獗Ｗo(hù)問(wèn)題,試驗(yàn)中就是簡(jiǎn)單的趕了一下空氣,就密封起來(lái),但是機(jī)械攪拌那邊還是可以漏氣的,導(dǎo)師說(shuō)體系中不斷的有水蒸氣,所以空氣應(yīng)該進(jìn)不來(lái).而文獻(xiàn)上報(bào)道一種是至少通氮?dú)?0分鐘,然后密封,并且密封性很好,比如玻璃口燒結(jié)起來(lái),一種是反應(yīng)過(guò)程中不斷的通氮?dú)? 通氮?dú)庹娴男枰敲磭?yán)格嗎? 3.引發(fā)劑量的問(wèn)題,大多數(shù)文獻(xiàn)報(bào)道引發(fā)劑用量大概占單體質(zhì)量的0.5%左右,在這個(gè)數(shù)量級(jí)上,但是也有報(bào)道是3%,甚至更有20%,不管引發(fā)劑多少,各種含量的都是已經(jīng)試過(guò)了. DM的聚合和丙烯酸,丙烯酰胺相比較,是不是比較難?條件也比較苛刻? 上述是我實(shí)驗(yàn)的詳細(xì)過(guò)程,這個(gè)實(shí)驗(yàn)已經(jīng)做了半個(gè)月了,一直沒(méi)有聚合,所以麻煩做過(guò)該實(shí)驗(yàn)的給點(diǎn)指導(dǎo),真的很急. |
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