同一物質(zhì)，出峰時間隨檢測時間后移，正常嗎？
我用甲醇和水作流動相，測量樣品MMA含量，溫度儀器控制在27度，采取自動進(jìn)樣的方法測量。
開始測MMA不同濃度標(biāo)樣時候，出峰的時間是9min，設(shè)置的測量時間是15min，每次進(jìn)樣間隔2Min，其他成分也都能在15Min出峰。
因?yàn)槲颐颗蔚臉悠份^多，這兩天要測近100個，我為了保持測量儀器的穩(wěn)定性，想一批樣品同一次開機(jī)狀態(tài)下測完，所以前后加起來近27個小時。
現(xiàn)在的問題是，隨著測量時間的延長，MMA的出峰時間由最初標(biāo)樣檢測的9min，在隨后樣品檢測的24個小時內(nèi)后移到了10.7Min。最初樣品中MMA的出峰時間也是和樣品一致的。所有樣品的物質(zhì)組成一樣，只是有成分含量上的差別而已。
想問問大家，檢測時間太久，出峰時間后移正常嗎？
此外，開始檢測的時候峰沒有拖尾現(xiàn)象，后來就逐漸開始拖尾了。這和儀器使用時間太長有關(guān)系嗎？
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不正常，儀器有誤差，手動進(jìn)樣的話誤差1min左右完全可以無視，自動進(jìn)樣就不知道有沒有這個說法，懷疑是流動相問題
流動相會有什么問題呢?污染了嗎？
可我有三次實(shí)驗(yàn)都是這個結(jié)果
，
每次配置的流動相誤差30秒左右很正常，或者流動相里的有機(jī)相揮發(fā)了一點(diǎn)點(diǎn)，極性變了
不正常,一般不超過0.5min的吧
流動性問題，調(diào)整一下壓縮因子
問題基本不大，可能原因在流動相和柱子，流動相長時間后有一定的揮發(fā)，柱子有一點(diǎn)小殘留，看你前后注樣的柱壓有多大變化？