同一物質(zhì),出峰時間隨檢測時間后移,正常嗎?
我用甲醇和水作流動相,測量樣品MMA含量,溫度儀器控制在27度,采取自動進樣的方法測量。
開始測MMA不同濃度標(biāo)樣時候,出峰的時間是9min,設(shè)置的測量時間是15min,每次進樣間隔2Min,其他成分也都能在15Min出峰。
因為我每批次的樣品較多,這兩天要測近100個,我為了保持測量儀器的穩(wěn)定性,想一批樣品同一次開機狀態(tài)下測完,所以前后加起來近27個小時。
現(xiàn)在的問題是,隨著測量時間的延長,MMA的出峰時間由最初標(biāo)樣檢測的9min,在隨后樣品檢測的24個小時內(nèi)后移到了10.7Min。最初樣品中MMA的出峰時間也是和樣品一致的。所有樣品的物質(zhì)組成一樣,只是有成分含量上的差別而已。
想問問大家,檢測時間太久,出峰時間后移正常嗎?
此外,開始檢測的時候峰沒有拖尾現(xiàn)象,后來就逐漸開始拖尾了。這和儀器使用時間太長有關(guān)系嗎?
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
不正常
我的流動相甲醇和水是單獨放在兩個試劑瓶中的,用儀器設(shè)置的比例。如果甲醇揮發(fā)的話,整個流動相的比例應(yīng)該不變的?br>,
柱壓基本在1600PSI,前后變化不大。
那就是儀器問題了,自動進樣就是會出各種小毛病
我又不會修儀器。。真麻煩啊