內(nèi)酯與鹽酸羥胺反應(yīng)問題
最近做香豆素與鹽酸羥胺生成異羥肟酸(與三價鐵顯紅色),反應(yīng)步驟如下:
鹽酸羥胺溶于甲醇中與過量NaOH反應(yīng),通氬氣,半小時后,加入香豆素醇溶液,加熱到50度,攪拌反應(yīng)6個小時,反應(yīng)過程保持溶液PH=9。
反應(yīng)結(jié)束后,常溫下,用鹽酸調(diào)PH為5~6,旋掉甲醇,加少量水,過濾掉沒反應(yīng)完的香豆素,用乙酸乙酯萃取濾液,加無水硫酸鈉干燥乙酸乙酯萃取液,旋干的油狀液體a, 把水層旋干,得到黃白相間的物質(zhì)b。
實(shí)驗(yàn)中遇到的問題:
1、 a油狀物太少,能與三價鐵顯示
2、 物質(zhì)b加無水甲醇,有淡黃色沉淀c生成,過濾旋掉,加無水甲醇,又有淡黃色沉淀生成,過濾,旋干,加無水甲醇,又有淡黃色沉淀生成。(物質(zhì)b與三價鐵顯色,物質(zhì)c與三價鐵不顯色。)
請高手們指點(diǎn)指點(diǎn),我實(shí)驗(yàn)中那不妥導(dǎo)致了1、2 這種后果。
反應(yīng)式如下:

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沒有得到理想答案
可以這么反應(yīng)嗎?
為什么溶于甲醇而不是水,