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ghw521金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[交流]
內(nèi)酯與鹽酸羥胺反應(yīng)問(wèn)題
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最近做香豆素與鹽酸羥胺生成異羥肟酸(與三價(jià)鐵顯紅色)，反應(yīng)步驟如下： 鹽酸羥胺溶于甲醇中與過(guò)量NaOH反應(yīng)，通氬氣，半小時(shí)后，加入香豆素醇溶液，加熱到50度，攪拌反應(yīng)6個(gè)小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程保持溶液PH=9。 反應(yīng)結(jié)束后，常溫下，用鹽酸調(diào)PH為5～6，旋掉甲醇，加少量水，過(guò)濾掉沒(méi)反應(yīng)完的香豆素，用乙酸乙酯萃取濾液，加無(wú)水硫酸鈉干燥乙酸乙酯萃取液，旋干的油狀液體a， 把水層旋干，得到黃白相間的物質(zhì)b。 實(shí)驗(yàn)中遇到的問(wèn)題： 1、 a油狀物太少，能與三價(jià)鐵顯示 2、 物質(zhì)b加無(wú)水甲醇，有淡黃色沉淀c生成，過(guò)濾旋掉，加無(wú)水甲醇，又有淡黃色沉淀生成，過(guò)濾，旋干，加無(wú)水甲醇，又有淡黃色沉淀生成。（物質(zhì)b與三價(jià)鐵顯色，物質(zhì)c與三價(jià)鐵不顯色。） 請(qǐng)高手們指點(diǎn)指點(diǎn)，我實(shí)驗(yàn)中那不妥導(dǎo)致了1、2 這種后果。 反應(yīng)式如下：  |
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3樓2012-02-28 21:29:49
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