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[交流]
內酯與鹽酸羥胺反應問題
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最近做香豆素與鹽酸羥胺生成異羥肟酸(與三價鐵顯紅色)，反應步驟如下： 鹽酸羥胺溶于甲醇中與過量NaOH反應，通氬氣，半小時后，加入香豆素醇溶液，加熱到50度，攪拌反應6個小時，反應過程保持溶液PH=9。 反應結束后，常溫下，用鹽酸調PH為5～6，旋掉甲醇，加少量水，過濾掉沒反應完的香豆素，用乙酸乙酯萃取濾液，加無水硫酸鈉干燥乙酸乙酯萃取液，旋干的油狀液體a， 把水層旋干，得到黃白相間的物質b。 實驗中遇到的問題： 1、 a油狀物太少，能與三價鐵顯示 2、 物質b加無水甲醇，有淡黃色沉淀c生成，過濾旋掉，加無水甲醇，又有淡黃色沉淀生成，過濾，旋干，加無水甲醇，又有淡黃色沉淀生成。（物質b與三價鐵顯色，物質c與三價鐵不顯色。） 請高手們指點指點，我實驗中那不妥導致了1、2 這種后果。 反應式如下：  |
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3樓2012-02-28 21:29:49
2樓2010-09-05 09:53:09
alabo1234321
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4樓2012-02-28 21:31:42
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