求助：氨基卟啉和三光氣的反應
[font=]有誰做過：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光氣反應，生成異氰酸酯卟啉
看到有人這么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光氣用10 mL 無水1, 2-二氯乙烷溶解后，緩慢滴加到溶于20 mL 無水1, 2-二氯乙烷的70 mg 單氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮氣保護下進行，然后在氮氣保護下，回流攪拌3h
我做了幾次，發(fā)現(xiàn)滴加三光氣后，有一個新點，再加熱，沒有變化，那個新點測質(zhì)譜不是，很苦惱，不知錯在哪料，希望有人指點
[ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ]
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
建議你查閱這篇文獻：
Org. Lett. 2003,5,149
或者你把你email地址給我我給你發(fā)篇文獻。
建議將三光氣和溶劑加入到反應瓶中，攪拌，冷卻到0～5度，然后將氨基卟啉溶解到溶劑中，加入痕量的引發(fā)劑（三乙胺或DMF），向三光氣溶液中滴加。滴加過程中控制溫度在0～5度，滴完后回流反應3-6hr。
第一次在小木蟲上求助，謝謝幫助
謝謝您的指點，我再試一試，我開始的時候一直是室溫做得
，
我的郵箱是：98.4@163.com
順便問一下我是錯在沒有把溫度控制在0-5°嗎，異氰酸酯卟啉和氨基卟啉的極性那個大啊，期待幫助
文獻已發(fā)到你郵箱，請查收。