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求助：氨基卟啉和三光氣的反應
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[font=]有誰做過：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光氣反應，生成異氰酸酯卟啉 看到有人這么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光氣用10 mL 無水1, 2-二氯乙烷溶解后，緩慢滴加到溶于20 mL 無水1, 2-二氯乙烷的70 mg 單氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮氣保護下進行，然后在氮氣保護下，回流攪拌3h 我做了幾次，發(fā)現(xiàn)滴加三光氣后，有一個新點，再加熱，沒有變化，那個新點測質(zhì)譜不是，很苦惱，不知錯在哪料，希望有人指點 [ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ] |
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8樓2010-09-13 12:18:43
9樓2010-09-16 11:05:57
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adeai(金幣+40): 2010-09-19 08:09:05
YUE-jf(金幣-40):馬甲行為 2010-09-26 14:07:54
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YUE-jf(金幣-10):處罰 2010-09-26 14:08:31
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Preparation of receptor 5: Triphosgene (13 mg, 4,16 x 10-5 mol) was added to a solution of 1 (70 mg; 1.11 x 10-4 mol) and Et3N (31 μl; 4.68 x 10-4 mol) in anhydrous 1,2- dichlorethane (20 ml) in atmosphere of N2 and the resulted mixture was stirred under reflux for 3 h. 一篇文獻上的，試試，希望有所幫助  |
10樓2010-09-17 16:43:30
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