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求助：氨基卟啉和三光氣的反應(yīng)
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[font=]有誰(shuí)做過(guò)：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光氣反應(yīng)，生成異氰酸酯卟啉 看到有人這么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光氣用10 mL 無(wú)水1, 2-二氯乙烷溶解后，緩慢滴加到溶于20 mL 無(wú)水1, 2-二氯乙烷的70 mg 單氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，回流攪拌3h 我做了幾次，發(fā)現(xiàn)滴加三光氣后，有一個(gè)新點(diǎn)，再加熱，沒(méi)有變化，那個(gè)新點(diǎn)測(cè)質(zhì)譜不是，很苦惱，不知錯(cuò)在哪料，希望有人指點(diǎn) [ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ] |
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2樓2010-09-11 17:35:09
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3樓2010-09-11 17:37:07
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4樓2010-09-11 17:43:13
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8樓2010-09-13 12:18:43
9樓2010-09-16 11:05:57
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adeai(金幣+40): 2010-09-19 08:09:05
YUE-jf(金幣-40):馬甲行為 2010-09-26 14:07:54
YUE-jf(金幣-30):馬甲行為 2010-09-26 14:08:13
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YUE-jf(金幣-10):處罰 2010-09-26 14:08:31
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Preparation of receptor 5: Triphosgene (13 mg, 4,16 x 10-5 mol) was added to a solution of 1 (70 mg; 1.11 x 10-4 mol) and Et3N (31 μl; 4.68 x 10-4 mol) in anhydrous 1,2- dichlorethane (20 ml) in atmosphere of N2 and the resulted mixture was stirred under reflux for 3 h. 一篇文獻(xiàn)上的，試試，希望有所幫助  |
10樓2010-09-17 16:43:30
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