【求助】Fe3O4的制備【有效期至2010年12月12日】
One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按這篇文獻(xiàn)制備有較好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前兩次做出來的黑色產(chǎn)物有較小的磁性，但其XRD與IR的峰形與文獻(xiàn)上的都不一樣。第三次反應(yīng)時為了機(jī)械攪拌就加大了DEG的量，結(jié)束后溶液呈綠色且在乙醇中無沉淀析出，推測是DEG加多了導(dǎo)致還原過頭了。第四次將文獻(xiàn)所述的量全部擴(kuò)大了近3倍，反應(yīng)結(jié)束后溶液仍呈綠色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反應(yīng)溫度還沒到220度，就變成了金黃色膠體狀物質(zhì)，完全沒有溶液再參與下步反應(yīng)。
請問，1）有沒有高手按這篇文獻(xiàn)做出了正確的產(chǎn)物？具體是怎樣操作的？2）請高手幫分析下實(shí)驗(yàn)失敗的原因？
多謝！
[ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ]
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
自己頂一下！
我不是很懂......
你是不懂我問題里所說的嗎，還是對這方面不懂啊，想請高手教教��！
好多文獻(xiàn)是重復(fù)不出來結(jié)果的，有的是因?yàn)樽髡哂幸怆[瞞，有的是反應(yīng)物質(zhì)的純度不夠，最好是按照作者的反應(yīng)物作反應(yīng)。如果重復(fù)不出來就直接聯(lián)系作者。
我的畢業(yè)論文是做有關(guān)三氧化四鐵磁性粒子的，我是直接用包覆，沒有什么還原一說，再者說，綠色很明顯就已經(jīng)是亞鐵的顏色，那怎么能做得到磁性粒子呢
因?yàn)槲易龅膶?shí)驗(yàn)里Fe的來源只是FeCl3,所以部分鐵是需要還原到二價的，它變綠我估計(jì)是因?yàn)槿慷歼�原為二價鐵，沒有三價的了！但是后來我做的時候還沒到所需溫度就變黃了，想知道這是怎么回事
，
這都是國外的，聯(lián)系作者就不可能了吧，呵呵！