【求助】Fe3O4的制備【有效期至2010年12月12日】
One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按這篇文獻制備有較好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前兩次做出來的黑色產物有較小的磁性，但其XRD與IR的峰形與文獻上的都不一樣。第三次反應時為了機械攪拌就加大了DEG的量，結束后溶液呈綠色且在乙醇中無沉淀析出，推測是DEG加多了導致還原過頭了。第四次將文獻所述的量全部擴大了近3倍，反應結束后溶液仍呈綠色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反應溫度還沒到220度，就變成了金黃色膠體狀物質，完全沒有溶液再參與下步反應。
請問，1）有沒有高手按這篇文獻做出了正確的產物？具體是怎樣操作的？2）請高手幫分析下實驗失敗的原因？
多謝！
[ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ]
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京公網安備 11010802022153號
第一，stock solution很關鍵，一定要控制溫度在70℃；
第二，不要用機械攪拌，要用磁力攪拌，這樣密封性好；
第三，要用高純氮，不要貪便宜，使用普氮，那肯定很難搞出來；
第四，注入stock solution，要快，否則漏氣氧化還原不徹底；
最后，按照文獻，不要更改條件，檢查裝置氣密性，一定可以做出來的。
謝啦，今天剛看到你的留言。請問你有做過這個嗎？我前兩天又重做了一次，產物是黑色的，有磁性，看著像，還沒有做測試，所以不確定對不對！
恩，以前做過的，不過使用乙酰丙酮鐵做的。
恩，很久以前做過，不過不是這個方法
這篇文獻我看過，很簡單，應該可以重復，估計是哪里出問題了。
您好，我現(xiàn)在也在重復這篇文獻的實驗，想問您注入stock solution 的時候用什么方法��？我使用移液管注射的，因為通氮氣保護燒瓶內壓力太大，用針頭注射不進去
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