分析版2014年度5月份活動(dòng)主題1--分析前處理經(jīng)驗(yàn)交流和問題會(huì)診
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★★★分析版專題交流貼★★★
上月本版舉辦板塊交流貼，說出自己使用的常用分析設(shè)備，反響不錯(cuò)，讓我很樂觀，本次舉辦分析前處理話題專場(chǎng)交流。
發(fā)帖初衷：在管理版塊的過程中發(fā)現(xiàn)，很多問題，不同的人問，來版塊交流的專家和蟲友也會(huì)發(fā)現(xiàn)，去應(yīng)助時(shí)，很多相似問題，特此開設(shè)這個(gè)專題帖，問題集中討論，邀請(qǐng)版塊的專家顧問和廣大熱心蟲友的參與，相互交流和學(xué)習(xí)。
本次話題討論，分析前處理問題討論。
★【活動(dòng)模式】：
1、經(jīng)驗(yàn)交流回復(fù)：各人發(fā)布對(duì)前處理的經(jīng)驗(yàn)交流，這個(gè)可根據(jù)被蟲友引用回復(fù)，專家考核和點(diǎn)贊情況給予特別獎(jiǎng)勵(lì)5~10BB
2、后面回帖的人，可以增加新的分析前處理，也可以補(bǔ)充別人已經(jīng)說過的，根據(jù)反響給予金幣獎(jiǎng)勵(lì)5~10枚
3、針對(duì)新手，在閱覽了專家們的交流回復(fù)后，可以直接引用回復(fù)專家的回帖，直接提出問題，提問將有2枚金幣獎(jiǎng)勵(lì)，如果問題得到解決，分享自己對(duì)問題的解決方案和執(zhí)行情況，金幣獎(jiǎng)勵(lì)5~10枚
4、針對(duì)回帖人的問題解答問題，金幣獎(jiǎng)勵(lì)4枚
5、特別提醒，遇到的問題請(qǐng)盡量說詳細(xì)些，最好圖文并茂，這樣更能達(dá)到有效交流
★
有意者請(qǐng)按照格式跟貼，都將得得到金幣獎(jiǎng)勵(lì)
★～分析版期待您參與交流～★
★～為建設(shè)好屬于我們自己的交流平臺(tái)而努力～★
★～如有其它交流問題，可直接站內(nèi)版主，定當(dāng)為蟲友盡綿薄之力服務(wù)大家～★
歡迎大家的參與交流
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今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
一直跟蹤學(xué)習(xí)，受益良多。希望多一些這樣的活動(dòng)O(∩_∩)O
http://www.gaoyang168.com/3g[/url] ]
啦啦啦
我是第一個(gè)說的啊，那我就在這獻(xiàn)丑了，就當(dāng)拋磚引玉了。
在我們作分析時(shí)，一般樣品都要經(jīng)過前處理：
1、簡(jiǎn)單的就是要經(jīng)過稀釋，選擇合適的容量瓶將樣品稀釋到適當(dāng)濃度并過濾；現(xiàn)在取樣一般用移液槍，以前用移液管等。
2、對(duì)樣品進(jìn)行分離純化，如萃取、過柱子等。
3、對(duì)樣品進(jìn)行衍生處理。
我拋磚引玉 介紹一下 納米材料透射電鏡TEM/掃描電鏡SEM樣品制備和部分注意事項(xiàng)吧
主要介紹
1. 透射電鏡銅網(wǎng)/碳膜/微柵的區(qū)別和適用
常見的TEM樣品臺(tái)，就納米材料，量子點(diǎn)，納米線，納米棒，納米管等材料來說，因?yàn)榇蟛糠质欠勰┗蚴欠稚⑷芤�，所以制備樣品就需要一個(gè)樣品托，這就是銅網(wǎng)，碳支持膜和微柵。兩者都是用直徑3mm的銅片（導(dǎo)電性強(qiáng)，常用銅片，特殊用途也有用Ni片的），中間有孔，然后通俗講就是微柵類似微米尺度的篩子，而碳膜的孔更小，然后在表面鍍了一層碳。
因?yàn)槲庞锌祝赃m合比較均勻的納米棒，納米線等，搭在幾個(gè)孔上，這樣很方便看清形貌，并且看清邊緣，照高分辨等。
而納米顆粒，量子點(diǎn)等，因?yàn)楸容^小，如果用微柵，有漏下去的可能性，而保留的樣品可能是團(tuán)聚的，不具有代表性。因此需要用孔更小的碳膜。
更細(xì)節(jié)的可以參考下面網(wǎng)頁(yè)。https://044a122105.blog.163.com/ ... 941420132179369276/
2. 碳膜/微柵的正反面
兩種東西，其實(shí)都是銅片，但是表面卻都經(jīng)過了處理，微柵正面?zhèn)戎矗瑧?yīng)該有五彩光芒。而碳支持膜，正面因?yàn)槎忍�，則比較黯淡，而正面周圍有一圈銅，比較亮。所以正反面還是比較容易分辨的。而新興百瑞等微柵和碳膜，一般是正面向下的擺放在樣品盒中。 樣品滴在碳膜/微柵的正面。但是放入電鏡的時(shí)候，是因?yàn)闃悠放_(tái)放入后需要旋轉(zhuǎn)（例如F20），所以是正面朝下固定的。
3. 納米樣品的分散
如果是固體粉末樣品，可以用無(wú)水乙醇，加入體積比大概1:50~100的量，超聲一下，然后如下制備樣品
如果是液體樣品，則根據(jù)樣品濃度進(jìn)行稀釋，加入的主要也是無(wú)水乙醇和丙酮類。然后如下制備樣品
需要注意的是，
a） 樣品肉眼看濃度，基本上介于無(wú)色/微微一點(diǎn)顏色的程度，做電鏡樣品就比較合適
b） 樣品制備后，用無(wú)水乙醇等，就是為了方便干燥，所以開始制備樣品，盡量用個(gè)玻璃培養(yǎng)皿（塑料的影響下一步干燥），在培養(yǎng)皿放上濾紙。
c） 無(wú)論下面哪種方法制備的，讓無(wú)水乙醇自然風(fēng)干后，在做電鏡前1h，盡量放入烘箱80~100oC，干燥30min。除一下水汽和部分易揮發(fā)有機(jī)物，這樣保護(hù)電鏡，也跟容易操作
e）樣品從制備到進(jìn)入電鏡，需要多次移動(dòng)，注意碳膜等的正反面，滴加樣品后，就不如原始的那么容易分辨了
4. 納米材料 投射電鏡樣品制備的幾種常見方法
這個(gè)問題，看到論壇有一個(gè)比較好的回答，就引用過來，自己補(bǔ)充下，不贅述了
http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=6009300&pid=4#pid4
補(bǔ)充一下，就是最簡(jiǎn)便的方法，就是把銅網(wǎng)等放在濾紙上，把液體遞上去一滴即可
大部分情況是適用的，但是效果沒有上面介紹的更好。
4. 掃描電鏡樣品制備的方法
a） 如果是粉末樣品，可以用一個(gè)鋁的或是銅的樣品條，長(zhǎng)方形，圓形都可以，然后上面用無(wú)水乙醇洗干凈，干燥，粘上導(dǎo)電膠，在上面直接撒上粉末樣品即可，但是要注意避免交叉污染，而且撒上樣品后，用干凈的藥勺等輕輕壓一下，傾斜把沒有粘上去的倒掉，防止抽真空時(shí)候污染掃描電鏡腔體。
b） 很多那么材料是不導(dǎo)電的，就需要噴金，各個(gè)地方根據(jù)自己的經(jīng)濟(jì)程度，差的噴的是銅，好的噴的是鉑金，但是一定注意好噴的時(shí)間和次數(shù)，一般20~30s就差不多，噴太厚導(dǎo)電性是好了，但是樣品的電鏡照片看著點(diǎn)點(diǎn)顆粒，很難看。
以上只是個(gè)人經(jīng)驗(yàn)，也未接受過什么權(quán)威的培訓(xùn)等，因此僅供參考，如果有錯(cuò)誤，請(qǐng)指出來。謝謝
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祝心想事成！祝心想事成！祝心想事成！祝心想事成！祝心想事成！