路過，幫頂，�；顒�(dòng)越辦越好

我主要說下離子色譜樣品的前處理好了。
一：常規(guī)樣品離子分析
1.  對(duì)于痕量離子分析一般采用大體積進(jìn)樣、低的背景電導(dǎo)、遠(yuǎn)離水負(fù)峰的色譜固定相、在線濃縮等。
2.  對(duì)于復(fù)雜基體中離子的處理一般采用大的交換容量、預(yù)處理小柱、不同分離方式的柱切換。
二：一般的離子色譜前處理主要包括采樣、溶樣、凈化樣品,基體消除、濃縮\富集樣品，這里主要說一下溶樣和凈化樣品，基體消除。
首先溶樣
對(duì)于無機(jī)樣品
1. 水不溶性固體，用水或淋洗液提取被測物
2. 水溶性固體，針對(duì)不同分析物的含量,選擇不同的稀釋比,通過預(yù)處理方式盡量減少基體對(duì)其的干擾
對(duì)于有機(jī)樣品
1. 不溶性有機(jī)化合物——超聲提取法或加速溶劑萃取儀
2. 水溶性有機(jī)化合物——高溫焙燒法，氧瓶燃燒法，紫外光分解法
第二步 凈化樣品,基體消除 ，主要有物理\化學(xué)法 ，SPE小柱 ，閥切換技術(shù) 。
1. 化學(xué)法——針對(duì)不同的基體成分,選用不同的化學(xué)沉淀劑去除(與被測物不干擾)，如:電鍍行業(yè)氯的測   定,采用水合聯(lián)氨\草酸等還原沉淀法去除Cr(VI)
2. SPE小柱
1>過濾：樣品中有顆粒狀物質(zhì)
2>基體消除：
其一，去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分，比如一些重金屬離         子、有機(jī)大分子           
其二，去除樣品中所包含的，有可能干擾目標(biāo)離子測的成分，比如一些高離子強(qiáng)度基體
三 ：對(duì)于常見的水中陰陽離子測定的樣品前處理以下幾點(diǎn)需要注意一下。
1. 純凈水中陰離子測定--------直接進(jìn)樣
2. 自來水\地下水中陰離子的測定--------0.45um濾膜過濾后直接進(jìn)樣分析
3. 地表水\生活污水中陰離子測定---------離心過濾后,用C18與0.45um濾膜過濾后進(jìn)樣分析
4. 工業(yè)廢水----------離心過濾后,用On-Guard H柱與0.45濾膜過濾進(jìn)樣
四： 最后補(bǔ)充一下一些不同的濾膜和預(yù)處理小柱
0.22，0.45um濾膜——去除顆粒狀雜質(zhì)
C18預(yù)處理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有機(jī)分子
On-Guard H柱——去除溶液中的金屬離子
On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-離子
                          主要測定高氯物質(zhì)中的NO2-，NO3-等離子
On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根
能想到的也就這些，歡迎蟲友們補(bǔ)充，

額，我就說說液相色譜的前處理好了
    液相色譜前處理是比較復(fù)雜的一類前處理，因?yàn)榛�體復(fù)雜，化合物種類多，而且最最重要的是微量或者衡量分析，稍微不注意，要么得不到目標(biāo)物，要么回收率很低，關(guān)于前處理，應(yīng)該不是一言兩語能說清楚的，我先說說痕量或者微量分析中的富集方法吧：
    1、首先是液液萃取，一般來說，液液萃取是比較好掌握的方法，缺點(diǎn)就是提取效率稍微有點(diǎn)低，而且會(huì)浪費(fèi)很多實(shí)際，成本就高，但是液液萃取又是比較常用的，通常萃取完成后有兩條路，第一就是不需要溶劑轉(zhuǎn)換，即直接濃縮，如果熱不穩(wěn)定，就使用氮吹或者低溫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，如果熱穩(wěn)定，那么自由選擇濃縮方法好了。第二，如果需要溶劑轉(zhuǎn)換，在濃縮的過程中切記不要吹干，否則回收率會(huì)很低，一般情況下吹近干，就是比一滴水少些，然后在溶劑轉(zhuǎn)換就好啦。
    2、然后就是SPE，也就是固相萃取，這個(gè)是個(gè)很不錯(cuò)的選擇，問題是成本依然很高，固相萃取是通過色譜柱發(fā)展而來，所以通常有C18柱，陰、陽離子交換柱、親和柱等等，不同的色譜柱有不同的淋洗、洗脫方法，淋洗是關(guān)鍵，就是最大限度的去掉雜質(zhì)而保留化合物，洗脫比較容易，只要洗脫強(qiáng)度足夠?qū)⒛繕?biāo)物洗脫下來就行。需要注意的第一點(diǎn)是防止穿透現(xiàn)象；其次就是SPE選擇錯(cuò)誤，一般選擇規(guī)則是通過化合物性質(zhì)來選擇的，通常中性的C18或者HLB搞定，陰陽離子化合物，陰陽離子柱搞定，毒素類或者抗生素類，親和柱搞定。這類方法富集效率很高，是痕量或微量檢測的必備武器。
    3、SPME，固相微萃取，這個(gè)通常是氣相色譜用的富集方法，但是也想色譜也可以用，因?yàn)镾PME通常有頂空富集或者溶液富集，解吸的時(shí)候不是通過加熱，而使溶劑溶解，故仍可用于液相色譜富集。
    4、加速溶劑萃取，這個(gè)不常用，也可以提高目標(biāo)物的提取率，但是有個(gè)致命確定，他會(huì)將雜質(zhì)和目標(biāo)物同時(shí)提取出來，說的文藝些，也就是選擇性不高，故而不常用，但是某些方法使用它很好，所以這個(gè)也就看個(gè)人愛好了。
    5、微波萃取技術(shù)、超聲波提取、等等這些基本上只能算是提高提取率，如果濃縮還是需要前面幾種方法。
    純手打，有些錯(cuò)字之類的還望海涵，兩外有補(bǔ)充的還可以繼續(xù)補(bǔ)充，這些是我常用的富集方法，其實(shí)只要有一點(diǎn)，就是黑貓白貓，抓住老鼠就是好貓，所以，靈活運(yùn)用富集方法，能解決實(shí)際問題即可，無需照本宣科，就叨叨這么多吧，有什么不足之處，希望先海涵再指正，讓我也學(xué)習(xí)下。其他前處理部分后續(xù)會(huì)出。敬請(qǐng)關(guān)注