高效液相求一梯度設(shè)計
目的:產(chǎn)品為一對非對應(yīng)異構(gòu)體,我想找一合適條件使得這兩個峰分離度大一點(diǎn)
條件:C18的柱子
流動相: 乙腈:磷酸二氫鈉=55:44 流速:1mL/min 檢測波長:215nm
第7、8個應(yīng)該是我要的峰。
現(xiàn)在想找一個合適的梯度,進(jìn)行梯度洗脫一下,可是設(shè)計的總是不是很理想,求各位給一個建議。小妹不勝感激
峰# 保留時間 面積 峰開始 峰結(jié)束 面積% 分離度
1 2.077 72022 1.875 2.125 1.5959 --
2 2.394 310091 2.125 2.692 6.8713 0.424
3 2.994 55486 2.692 3.367 1.2295 0.992
4 3.718 114495 3.592 3.992 2.5371 1.980
5 7.065 37547 6.700 7.308 0.8320 13.797
6 7.485 63333 7.308 7.792 1.4034 1.447
7 12.653 2474456 12.250 13.008 54.8316 16.155
8 13.233 361267 13.008 13.767 8.0053 1.450
9 15.252 51195 14.933 15.767 1.1344 4.713
10 25.337 87588 24.825 25.925 1.9409 16.795
11 29.311 450779 28.675 31.067 9.9889 4.951
12 37.466 386885 36.442 38.625 8.5730 8.125
13 48.633 47680 47.983 49.300 1.0565 7.002

色譜圖.png

結(jié)構(gòu)式.gif
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
兩個色譜峰離的非常近,分離的原則是什么呢?
http://www.gaoyang168.com/html/201110/3662142.html
試過 分離度提高了些 不是很明顯 基線略不穩(wěn) 而且前面出峰的時間有點(diǎn)長
確定8號峰就是目標(biāo)非對應(yīng)異構(gòu)體? 有沒有定位過? 我曾經(jīng)嘗試分離苯環(huán)上含氟化合物的鄰、間、對,試了多種條件,三者還是不能完全分離。
這個F的位置是確定的 目前只有連著羥甲基的C的構(gòu)型不確定 過幾天準(zhǔn)備做個質(zhì)譜試試
,
0-8min 乙腈:磷酸二氫鈉=55:44(沒理解為什么加起來99, 55:45?)
8-60min 乙腈:磷酸二氫鈉=30:70
just try
初始的磷酸鹽比例調(diào)大,在15分鐘設(shè)一個梯度,增大乙腈的比例。
可以先保持這個流動相比例跑十分鐘,再減少乙腈的含量,最后恢復(fù)之前的流動相的比例試試!
45打錯了 好的 我試試吧