【懸賞金幣】回答本帖問(wèn)題，作者200782060將贈(zèng)送您 15 個(gè)金幣

200782060

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[求助] 高效液相求一梯度設(shè)計(jì) 已有10人參與

目的：產(chǎn)品為一對(duì)非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體，我想找一合適條件使得這兩個(gè)峰分離度大一點(diǎn)

條件：C18的柱子
流動(dòng)相：乙腈：磷酸二氫鈉=55:44 流速：1mL/min 檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm
第7、8個(gè)應(yīng)該是我要的峰。
現(xiàn)在想找一個(gè)合適的梯度，進(jìn)行梯度洗脫一下，可是設(shè)計(jì)的總是不是很理想，求各位給一個(gè)建議。

小妹不勝感激

峰# 保留時(shí)間面積峰開(kāi)始峰結(jié)束面積% 分離度
1 2.077 72022 1.875 2.125 1.5959 --
2 2.394 310091 2.125 2.692 6.8713 0.424
3 2.994 55486 2.692 3.367 1.2295 0.992
4 3.718 114495 3.592 3.992 2.5371 1.980
5 7.065 37547 6.700 7.308 0.8320 13.797
6 7.485 63333 7.308 7.792 1.4034 1.447
7 12.653 2474456 12.250 13.008 54.8316 16.155
8 13.233 361267 13.008 13.767 8.0053 1.450
9 15.252 51195 14.933 15.767 1.1344 4.713
10 25.337 87588 24.825 25.925 1.9409 16.795
11 29.311 450779 28.675 31.067 9.9889 4.951
12 37.466 386885 36.442 38.625 8.5730 8.125
13 48.633 47680 47.983 49.300 1.0565 7.002

色譜圖.png

結(jié)構(gòu)式.gif

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1樓 2014-06-26 10:37:16

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兩個(gè)色譜峰離的非常近，分離的原則是什么呢？
http://www.gaoyang168.com/html/201110/3662142.html

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9樓2014-06-26 14:17:05

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luhuijie2006

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減小初始乙腈比例，把7#峰保留時(shí)間調(diào)到20min試一下

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2樓2014-06-26 10:56:13

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劉東磊

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如果增大水的比例，行不行，極性大了，保留時(shí)間增長(zhǎng)。

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3樓2014-06-26 11:00:12

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2樓: Originally posted by luhuijie2006 at 2014-06-26 10:56:13
減小初始乙腈比例，把7#峰保留時(shí)間調(diào)到20min試一下

之前試過(guò)乙腈0-80% 60min 不過(guò)前面的雜峰出峰時(shí)間就會(huì)拉長(zhǎng)很多分離度是1.5多我想找一個(gè)讓前面不變只改變這兩個(gè)的分離度

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4樓2014-06-26 11:16:22

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3樓: Originally posted by 劉東磊 at 2014-06-26 11:00:12
如果增大水的比例，行不行，極性大了，保留時(shí)間增長(zhǎng)。

嗯嗯那我試試吧

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5樓2014-06-26 11:16:58

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jjf139

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流動(dòng)相試過(guò)梯度洗脫嗎，可能優(yōu)化空間不大，看結(jié)構(gòu)建議樓主試試苯基柱

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6樓2014-06-26 12:46:00

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kf1009

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雖然是非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體，但C18分成這樣也很不容易。要想分得跟好，你換根手性柱試試。

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快樂(lè)不需要走遍天涯去尋找，只需播一粒種子在腳下。

7樓2014-06-26 13:31:27

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wyy080214

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等度保持到十分鐘，然后減少乙腈比例就行了

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8樓2014-06-26 13:40:06

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6樓: Originally posted by jjf139 at 2014-06-26 12:46:00
流動(dòng)相試過(guò)梯度洗脫嗎，可能優(yōu)化空間不大，看結(jié)構(gòu)建議樓主試試苯基柱

試過(guò) 分離度提高了些不是很明顯基線略不穩(wěn) 而且前面出峰的時(shí)間有點(diǎn)長(zhǎng)

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10樓2014-06-26 14:23:06

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