關(guān)于羅丹明和水合肼反應(yīng)的問題
為了制備羅丹明的肼化產(chǎn)物，網(wǎng)上有不少方法，其中也有加入POCL3后過柱提純的，但是我們實(shí)驗(yàn)室貌似沒有那樣的條件，只能選擇比較簡(jiǎn)單的一種方式，使用羅丹明B的乙醇溶液直接與過量的水合肼反應(yīng)，看到之前的前輩一致提到這樣的產(chǎn)率不高，但是環(huán)境限制只能使用這種方法。
在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)了以下幾個(gè)問題，請(qǐng)前輩們幫忙解答：
1、在反應(yīng)結(jié)束后并沒有如文獻(xiàn)所說產(chǎn)生大量的沉淀而是只有少量的沉淀，但在圓底燒瓶中加入蒸餾水之后就會(huì)大量的產(chǎn)生沉淀，請(qǐng)問這個(gè)沉淀是羅丹明的肼化產(chǎn)物么？
2、在這樣的環(huán)境下抽濾在抽濾漏斗中出現(xiàn)了一些粘稠的黑褐色的固體，請(qǐng)問這個(gè)是什么？
3、文獻(xiàn)中提到了要使用水和乙醇反復(fù)洗沉淀但是經(jīng)過前面的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)這個(gè)沉淀不溶于水而溶于乙醇，是我的實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)了偏差還是不應(yīng)該用乙醇洗？
4、實(shí)驗(yàn)過程要求回流兩小時(shí)，請(qǐng)問這個(gè)是要讓這個(gè)乙醇溶液沸騰回流么？乙醇易揮發(fā)會(huì)不會(huì)慢慢的反應(yīng)著就沒有了啊
有機(jī)新手請(qǐng)大神不吝賜教。小小金幣不成謝意
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
1.畫個(gè)圖。
2.固體是不是，你撈點(diǎn)去做個(gè)表征。
3.回流就是要沸騰，揮發(fā)是不可以的。
4.反應(yīng)要監(jiān)測(cè)的，最常用的手段是點(diǎn)板。
謝謝大神回復(fù)。畫什么圖��？回流就是要求沸騰是吧，那如果像乙醇這樣特別容易揮發(fā)的溶劑，加熱至沸騰之后不是揮發(fā)的特別厲害�？赡芾淠懿荒芗皶r(shí)的將氣相冷凝下來這樣會(huì)不會(huì)反應(yīng)到后面溶液越來越少啊
繼續(xù)求，金幣可以繼續(xù)加
就是結(jié)構(gòu)，沒結(jié)構(gòu)很難分析。冷凝用回流冷凝管，里面通點(diǎn)冰水，氮?dú)獗Ｗo(hù)下不會(huì)有問題。
如何點(diǎn)板，你找本實(shí)驗(yàn)書看看就知道。有什么分析儀器？HPLC有也可以。
結(jié)構(gòu)反應(yīng)式是這個(gè)樣子的大神再給看一下。能從這個(gè)結(jié)構(gòu)反應(yīng)圖里面看出可能生成的副產(chǎn)物和怎么除去過量水合肼以及生成產(chǎn)物的性質(zhì)么？
，
因?yàn)檫@種類似于指示劑的東西會(huì)因?yàn)閜H的改變，產(chǎn)生不同結(jié)構(gòu)的陰離子或者陽(yáng)離子。簡(jiǎn)單一點(diǎn)說，就是你產(chǎn)物的螺環(huán)會(huì)開，或者關(guān)。水合肼旋旋就旋掉，你可以多加點(diǎn)乙醇帶一下水。你的表征出來沒有？用什么洗，這個(gè)可以根據(jù)你實(shí)際的反應(yīng)情況來調(diào)整的，不必拘泥于文獻(xiàn)。