為了制備羅丹明的肼化產(chǎn)物，網(wǎng)上有不少方法，其中也有加入POCL3后過柱提純的，但是我們實驗室貌似沒有那樣的條件，只能選擇比較簡單的一種方式，使用羅丹明B的乙醇溶液直接與過量的水合肼反應(yīng)，看到之前的前輩一致提到這樣的產(chǎn)率不高，但是環(huán)境限制只能使用這種方法。

在實驗中出現(xiàn)了以下幾個問題，請前輩們幫忙解答：
1、在反應(yīng)結(jié)束后并沒有如文獻所說產(chǎn)生大量的沉淀而是只有少量的沉淀，但在圓底燒瓶中加入蒸餾水之后就會大量的產(chǎn)生沉淀，請問這個沉淀是羅丹明的肼化產(chǎn)物么？
2、在這樣的環(huán)境下抽濾在抽濾漏斗中出現(xiàn)了一些粘稠的黑褐色的固體，請問這個是什么？
3、文獻中提到了要使用水和乙醇反復洗沉淀但是經(jīng)過前面的實驗發(fā)現(xiàn)這個沉淀不溶于水而溶于乙醇，是我的實驗出現(xiàn)了偏差還是不應(yīng)該用乙醇洗？
4、實驗過程要求回流兩小時，請問這個是要讓這個乙醇溶液沸騰回流么？乙醇易揮發(fā)會不會慢慢的反應(yīng)著就沒有了啊


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