Li3VO4水熱反應實驗無法重復，洗滌后V損失嚴重
首先注明，成功的樣品中應該含有Li3VO4的，其它元素有Ni，Mn等。
2013年1月份用水熱法合成樣品，溶劑是去離子水，反應釜100ml的。過濾洗滌反應后溶液呈中性，烘干得樣品，標記為A吧！
過完年回來后重復上述實驗，一直失敗，不管是按照當時的實驗參數(shù)，還是把能考慮到的參數(shù)（反應溫度，時間，填充量，加料順序，也換過溶劑，濾紙孔徑）都變一下去做實驗，做出的樣品的充電曲線都跟A不一樣，差別很大；到9月份重復實驗室，偶爾又做出了兩個樣品（記為B和C），性能與A相似，特別是樣品C，是非常有價值的一個樣品�？墒侵笤僦貜停种貜筒怀鰜�。這一年的實驗樣品中，都沒有了Li3VO4，甚至沒有V（B和C是有Li3VO4的）。
2014年上半年，針對V的消失進行一系列測試，發(fā)現(xiàn)V是在過濾過程中丟失的，過濾水越多，V損失越多，直至完全沒有。但樣品A，B和C都是過濾水用來非常多的，V卻還是存在。推測在A, B和C中V應該是與Ni，Mn等結(jié)合的，所以過濾未洗掉。那為什么實驗條件相同，得到的樣品卻完全不一樣呢？特別是B和C，一批樣品在同樣的條件下完成，卻只有某一個反應釜里得到的樣品是成功的？
急求各位大神支招！
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
過程重復后性能差別大和室溫是不是也有關系？我以前做的項目室溫對性能影響也大，雖然實驗的過程也一樣，但因為室溫不一樣，過程中對結(jié)果影響較大，還有就是你的實驗工具有沒有需要校核的？很用具特別是有些電子測量工具用一段之后需要校核一下，要不會對結(jié)果也有影響。
我們實驗室有空洞，室溫相差不會太多，基本都在20度左右。電子測量工具就只有天平了，很精密的那種，應該沒問題�。∥乙荒甓喽荚谥貜偷�，不至于每次都錯吧！
不是做錯了，有些東西是因為誤差引起的，不太清楚你實驗的具體內(nèi)容，如果性能很微觀的話，不同廠家的藥品，或者相同廠家不同批次的樣品都會對性能造成很大的改變，你把你性能最好的那次好好再總結(jié)一下，看看當時的條件是什么。一般來說不會相差太遠，但微觀的世界不好說呀。
應該不是的啊。最好的那次，我同時做了6個反應，條件都一樣，只不過一個反應釜的產(chǎn)物太少，所以多做了幾個。但只有一個樣品是我想要的，其它都不是。百思不得其解啊簡直
，
這么神奇？搞不清楚你當時的情況呀，這個真不知道啦。