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insun金蟲 (正式寫手)
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Li3VO4水熱反應(yīng)實(shí)驗(yàn)無法重復(fù),洗滌后V損失嚴(yán)重
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首先注明,成功的樣品中應(yīng)該含有Li3VO4的,其它元素有Ni,Mn等。 2013年1月份用水熱法合成樣品,溶劑是去離子水,反應(yīng)釜100ml的。過濾洗滌反應(yīng)后溶液呈中性,烘干得樣品,標(biāo)記為A吧! 過完年回來后重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),一直失敗,不管是按照當(dāng)時的實(shí)驗(yàn)參數(shù),還是把能考慮到的參數(shù)(反應(yīng)溫度,時間,填充量,加料順序,也換過溶劑,濾紙孔徑)都變一下去做實(shí)驗(yàn),做出的樣品的充電曲線都跟A不一樣,差別很大;到9月份重復(fù)實(shí)驗(yàn)室,偶爾又做出了兩個樣品(記為B和C),性能與A相似,特別是樣品C,是非常有價值的一個樣品?墒侵笤僦貜(fù),又重復(fù)不出來。這一年的實(shí)驗(yàn)樣品中,都沒有了Li3VO4,甚至沒有V(B和C是有Li3VO4的)。 2014年上半年,針對V的消失進(jìn)行一系列測試,發(fā)現(xiàn)V是在過濾過程中丟失的,過濾水越多,V損失越多,直至完全沒有。但樣品A,B和C都是過濾水用來非常多的,V卻還是存在。推測在A, B和C中V應(yīng)該是與Ni,Mn等結(jié)合的,所以過濾未洗掉。那為什么實(shí)驗(yàn)條件相同,得到的樣品卻完全不一樣呢?特別是B和C,一批樣品在同樣的條件下完成,卻只有某一個反應(yīng)釜里得到的樣品是成功的? 急求各位大神支招! |

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