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insun金蟲 (正式寫手)
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Li3VO4水熱反應實驗無法重復，洗滌后V損失嚴重
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首先注明，成功的樣品中應該含有Li3VO4的，其它元素有Ni，Mn等。 2013年1月份用水熱法合成樣品，溶劑是去離子水，反應釜100ml的。過濾洗滌反應后溶液呈中性，烘干得樣品，標記為A吧！ 過完年回來后重復上述實驗，一直失敗，不管是按照當時的實驗參數，還是把能考慮到的參數（反應溫度，時間，填充量，加料順序，也換過溶劑，濾紙孔徑）都變一下去做實驗，做出的樣品的充電曲線都跟A不一樣，差別很大；到9月份重復實驗室，偶爾又做出了兩個樣品（記為B和C），性能與A相似，特別是樣品C，是非常有價值的一個樣品。可是之后再重復，又重復不出來。這一年的實驗樣品中，都沒有了Li3VO4，甚至沒有V（B和C是有Li3VO4的）。 2014年上半年，針對V的消失進行一系列測試，發(fā)現V是在過濾過程中丟失的，過濾水越多，V損失越多，直至完全沒有。但樣品A，B和C都是過濾水用來非常多的，V卻還是存在。推測在A, B和C中V應該是與Ni，Mn等結合的，所以過濾未洗掉。那為什么實驗條件相同，得到的樣品卻完全不一樣呢？特別是B和C，一批樣品在同樣的條件下完成，卻只有某一個反應釜里得到的樣品是成功的？ 急求各位大神支招！ |
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insun
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5樓2014-10-27 17:22:56
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