無機物化版塊活動——實驗部分

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視頻光學接觸角測量儀使用交流活動帖

        我作為版主在審核帖子時，經(jīng)�？吹接邢x友發(fā)帖詢問一些材料接觸角的測量方式及表面自由能的計算方式。我自己在擔任版主之前也曾回復過一些蟲友這些材料的測量方法。比如以下這個帖子：
       粉末怎么測接觸角？ - 無機/物化 - 小木蟲論壇  http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=9643647&fpage=1
        看到這個帖子不斷有蟲友提問，經(jīng)常得到提升，結合我之前些許的經(jīng)驗，準備搞一個接觸角測量的實驗技術交流活動帖。希望能給大家?guī)�來一點幫助。
        
        首先說明的是，因為離開學校后多年從未接觸過這個視頻光學接觸角測量儀，因此極有可能有一些新的測試方法我并不了解，另外理論方面我也忘得差不多了，并不擅長。此貼主要是總結我的些許測量經(jīng)驗并拋磚引玉，期望引起大家的交流。
        
        我在校期間主要負責學院視頻光學接觸角測量儀的操作和維護，儀器是德國dataphysics的OCA40型號，因此我也只是對這臺儀器設備有一定的了解。從大四本科論文開始要碩士研究生畢業(yè)，都是我主要負責這臺儀器設備的操作和維護，因此有一些測量方法寫出來供大家參考。方法都是基于這臺儀器設備。
         
        1、這臺儀器設備可以做什么？
         視頻光學接觸角測量儀，我了解的這臺設備，基礎設備配件，可以做到以下實驗測量：液體表面張力測量，液體界面張力測量，片狀或塊狀非吸收性固體表面接觸角測量及表面自由能的測量，其中表面自由能的測量可計算表面的極性分量和非極性分量，吸收性材料接觸角測量，粉末材料接觸角測量，纖維材料接觸角測量，滾動角的測量，高溫接觸角的測量等。

        2、測量接觸角需要注意什么？
        首先是環(huán)境，根據(jù)物化相關理論，溫度和氣相氛圍及空氣結晶度對測量結果都有影響，材料表面的結晶度，粗糙度也有影響，因此要得到滿意的結果，在樣品送樣進行測量之前，自己對樣品要有最基本的保護處理，避免污染。

        3、關于樣品的制備。
         這一點是蟲友提問比較多的，比如粉末樣品如何測量接觸角。
         如果不使用其它方法，僅就視頻光學接觸角測量儀來說，粉末樣品接觸角的測量樣品可根據(jù)粉體自身性質來進行制樣。對于親水性材料，可以使用測紅外時的壓片機進行壓片的方法進行測量。至于說壓片總會裂或者無法壓片，調節(jié)一下壓片機的壓力和所填充粉末的質量來進行控制，一般都可以壓片的。至于壓碎了，只要有一小片樣品是完整的，也是可以直接測量的。
         對于疏水性材料，可不壓片，直接鋪展平整后直接測量。比較典型的是，我曾經(jīng)測量過膠粉的接觸角，此類材料接觸角均大于90°，可以在載玻片上鋪平后直接滴加液滴進行測量，需要注意的是，對于膠粉這類比較輕又易帶電荷的材料，盡量減少表面電荷量，否則在測量時會吸附在液滴表面。
         對于親水性材料又無法壓片的，可以想辦法使之成膜，比如在測量殼聚糖和甲殼素類改性材料時，可使用成膜的方法來測量接觸角。
         當然，也有些粉末通過這些方法都比較困難，對于親水性材料尤其困難，實在不行，鋪平壓實后直接測量。實在沒有辦法了，看后面介紹的測試方法是否管用吧。

         4、表面張力的測量（SCA20部件）
         是使用視頻光學方法測量最大液滴來測量表面張力的。測量前使用二次蒸餾水對儀器進行校正，其它沒什么。對于使用非極性溶劑，需要換針和進樣池，不要混用，測量表面自由能的時候常用。

         5、靜態(tài)接觸角的測量
         一般選用座滴法，測量過程很簡單，問題在于數(shù)值計算和計算模型的選取。不同的機型可能有不同的選取方法，這里不詳述了。一般對于接觸角過大或過小的，都有專用模型計算圖形中的接觸角，各個方法的準確度也有不同。
         
         這里需要特別說明的是，對于比較穩(wěn)定的材料表面，液體在材料表面形狀固定，那么測量時取值取最開始圖片中的接觸角數(shù)據(jù)。因為隨著時間延長，液體揮發(fā)，接觸角會發(fā)生改變。
         對于液滴在材料表面不斷鋪展的材料，接觸角隨時變化，應取什么值呢？這里根據(jù)儀器銷售方工程師的說法是，根據(jù)視頻光學接觸角測量儀的測定數(shù)據(jù)，液滴在鋪展過程中會出現(xiàn)高度降低和鋪展寬度加大的現(xiàn)象，取值取鋪展幅度不再加大的最高液滴時的數(shù)據(jù)作為接觸角，這樣比較準確，且重復性要好。

         6、滾動角的測量
       其實也很簡單，將樣品固定于滾動角測量設備的樣品臺上，滴入液滴，然后調整設備旋轉速度和角度，就可以計算滾動角，相對簡單。

         7、動態(tài)接觸角的測量
         測量前進角和后退角，具體測量和靜態(tài)接觸角差不多，先設定測量程序，在滴落液滴的時候保證液體即和材料接觸又要保證進樣針在液滴里面，通過進樣器對液體的推動和吸收來測量前進角和后退角。
         這類測定方法用的比較少，我做了四年的接觸角也很少遇到要求我測動態(tài)接觸角的。

         8、多孔性材料或吸收性材料接觸角的測量
         對于多孔性材料或吸收性材料，在測量接觸角時會遇到液體直接被吸收滲透的情況，造成無法讀取數(shù)據(jù)，靜態(tài)接觸角測量方法無法適用。此類的實例比如石油開采過程中遇到的那些吸收石油的礦石或頁巖之類的材料，材料多孔，遇水則吸收或滲透。
         此類材料測量需要用到一些特殊方法，稱為捕獲氣泡法，將樣品浸漬于所需測量的液體中，然后向樣品的下表面注射氣泡，一般注射4~6微升，選擇合適的計算模型即可計算接觸角。
         對于很多粉體材料，如果壓片之后材料滲透或吸收，可以采用這個方法測量。
         需要注意的是，這類接觸角實際為后退角。

         9、纖維接觸角的測量
          這里面分兩類，一類是整束纖維接觸角的測量，一類是單根纖維接觸角的測量。單纖接觸角測量放到下一條講。整束纖維接觸角的測量，其本質還是普通的靜態(tài)接觸角的測量，難點在于基線的選擇和液滴對焦，做完這些，和普通靜態(tài)接觸角測量的區(qū)別也不大。
   
        10、單絲纖維接觸角的測量
         單絲纖維接觸角的測量是接觸角測量設備中最為麻煩的一個部分。比如碳纖維單纖接觸角測量，蜘蛛絲單纖接觸角測量等，這類接觸角的測量和普通接觸角測量方法相比截然不同。首先，基線非常難找，對焦很困難，液滴量也非常少，常常為納升級和皮升級的注射量，因此是個即為細致的實驗，需要熟練的操作技術、耐心和細心。做完這些，和普通接觸角測量也沒多大區(qū)別的，只是選取的測量模式要更改為對應的纖維接觸角測量模式即可。
         這個實驗在我接觸視頻光學接觸角測量儀的四年中，沒有遇到過測量單絲纖維接觸角的，因此，我只是實驗了幾次測量自己的頭發(fā)的接觸角。第一次完成時間差不多用了8個小時。

        好了，關于接觸角的話題這次就說這么多了，好多年不接觸這塊了，可能有些表述不是特別準確。供大家參考一下吧。
        歡迎關注本版塊舉辦的往期相關活動。

        另外如果大家做材料表面改性之類的需要用到這塊，推薦大家兩本書吧：
        《界面化學基礎》，這本書查了亞馬遜，沒找到，我附上圖片吧，我的老書了。
        《材料表面與界面》，有興趣的可以看一看吧。

歡迎各位蟲友回帖討論，對于比較好的分享、提問以及解答，論壇給予3～10BB的獎勵，較好的回復和分享可以授予版塊EPI。

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