無機(jī)物化版塊活動(dòng)——實(shí)驗(yàn)部分

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視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x使用交流活動(dòng)帖

        我作為版主在審核帖子時(shí)，經(jīng)常看到有蟲友發(fā)帖詢問一些材料接觸角的測(cè)量方式及表面自由能的計(jì)算方式。我自己在擔(dān)任版主之前也曾回復(fù)過一些蟲友這些材料的測(cè)量方法。比如以下這個(gè)帖子：
       粉末怎么測(cè)接觸角？ - 無機(jī)/物化 - 小木蟲論壇  http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=9643647&fpage=1
        看到這個(gè)帖子不斷有蟲友提問，經(jīng)常得到提升，結(jié)合我之前些許的經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)備搞一個(gè)接觸角測(cè)量的實(shí)驗(yàn)技術(shù)交流活動(dòng)帖。希望能給大家?guī)�來一點(diǎn)幫助。
        
        首先說明的是，因?yàn)殡x開學(xué)校后多年從未接觸過這個(gè)視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x，因此極有可能有一些新的測(cè)試方法我并不了解，另外理論方面我也忘得差不多了，并不擅長(zhǎng)。此貼主要是總結(jié)我的些許測(cè)量經(jīng)驗(yàn)并拋磚引玉，期望引起大家的交流。
        
        我在校期間主要負(fù)責(zé)學(xué)院視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x的操作和維護(hù)，儀器是德國(guó)dataphysics的OCA40型號(hào)，因此我也只是對(duì)這臺(tái)儀器設(shè)備有一定的了解。從大四本科論文開始要碩士研究生畢業(yè)，都是我主要負(fù)責(zé)這臺(tái)儀器設(shè)備的操作和維護(hù)，因此有一些測(cè)量方法寫出來供大家參考。方法都是基于這臺(tái)儀器設(shè)備。
         
        1、這臺(tái)儀器設(shè)備可以做什么？
         視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x，我了解的這臺(tái)設(shè)備，基礎(chǔ)設(shè)備配件，可以做到以下實(shí)驗(yàn)測(cè)量：液體表面張力測(cè)量，液體界面張力測(cè)量，片狀或塊狀非吸收性固體表面接觸角測(cè)量及表面自由能的測(cè)量，其中表面自由能的測(cè)量可計(jì)算表面的極性分量和非極性分量，吸收性材料接觸角測(cè)量，粉末材料接觸角測(cè)量，纖維材料接觸角測(cè)量，滾動(dòng)角的測(cè)量，高溫接觸角的測(cè)量等。

        2、測(cè)量接觸角需要注意什么？
        首先是環(huán)境，根據(jù)物化相關(guān)理論，溫度和氣相氛圍及空氣結(jié)晶度對(duì)測(cè)量結(jié)果都有影響，材料表面的結(jié)晶度，粗糙度也有影響，因此要得到滿意的結(jié)果，在樣品送樣進(jìn)行測(cè)量之前，自己對(duì)樣品要有最基本的保護(hù)處理，避免污染。

        3、關(guān)于樣品的制備。
         這一點(diǎn)是蟲友提問比較多的，比如粉末樣品如何測(cè)量接觸角。
         如果不使用其它方法，僅就視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x來說，粉末樣品接觸角的測(cè)量樣品可根據(jù)粉體自身性質(zhì)來進(jìn)行制樣。對(duì)于親水性材料，可以使用測(cè)紅外時(shí)的壓片機(jī)進(jìn)行壓片的方法進(jìn)行測(cè)量。至于說壓片總會(huì)裂或者無法壓片，調(diào)節(jié)一下壓片機(jī)的壓力和所填充粉末的質(zhì)量來進(jìn)行控制，一般都可以壓片的。至于壓碎了，只要有一小片樣品是完整的，也是可以直接測(cè)量的。
         對(duì)于疏水性材料，可不壓片，直接鋪展平整后直接測(cè)量。比較典型的是，我曾經(jīng)測(cè)量過膠粉的接觸角，此類材料接觸角均大于90°，可以在載玻片上鋪平后直接滴加液滴進(jìn)行測(cè)量，需要注意的是，對(duì)于膠粉這類比較輕又易帶電荷的材料，盡量減少表面電荷量，否則在測(cè)量時(shí)會(huì)吸附在液滴表面。
         對(duì)于親水性材料又無法壓片的，可以想辦法使之成膜，比如在測(cè)量殼聚糖和甲殼素類改性材料時(shí)，可使用成膜的方法來測(cè)量接觸角。
         當(dāng)然，也有些粉末通過這些方法都比較困難，對(duì)于親水性材料尤其困難，實(shí)在不行，鋪平壓實(shí)后直接測(cè)量。實(shí)在沒有辦法了，看后面介紹的測(cè)試方法是否管用吧。

         4、表面張力的測(cè)量（SCA20部件）
         是使用視頻光學(xué)方法測(cè)量最大液滴來測(cè)量表面張力的。測(cè)量前使用二次蒸餾水對(duì)儀器進(jìn)行校正，其它沒什么。對(duì)于使用非極性溶劑，需要換針和進(jìn)樣池，不要混用，測(cè)量表面自由能的時(shí)候常用。

         5、靜態(tài)接觸角的測(cè)量
         一般選用座滴法，測(cè)量過程很簡(jiǎn)單，問題在于數(shù)值計(jì)算和計(jì)算模型的選取。不同的機(jī)型可能有不同的選取方法，這里不詳述了。一般對(duì)于接觸角過大或過小的，都有專用模型計(jì)算圖形中的接觸角，各個(gè)方法的準(zhǔn)確度也有不同。
         
         這里需要特別說明的是，對(duì)于比較穩(wěn)定的材料表面，液體在材料表面形狀固定，那么測(cè)量時(shí)取值取最開始圖片中的接觸角數(shù)據(jù)。因?yàn)殡S著時(shí)間延長(zhǎng)，液體揮發(fā)，接觸角會(huì)發(fā)生改變。
         對(duì)于液滴在材料表面不斷鋪展的材料，接觸角隨時(shí)變化，應(yīng)取什么值呢？這里根據(jù)儀器銷售方工程師的說法是，根據(jù)視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x的測(cè)定數(shù)據(jù)，液滴在鋪展過程中會(huì)出現(xiàn)高度降低和鋪展寬度加大的現(xiàn)象，取值取鋪展幅度不再加大的最高液滴時(shí)的數(shù)據(jù)作為接觸角，這樣比較準(zhǔn)確，且重復(fù)性要好。

         6、滾動(dòng)角的測(cè)量
       其實(shí)也很簡(jiǎn)單，將樣品固定于滾動(dòng)角測(cè)量設(shè)備的樣品臺(tái)上，滴入液滴，然后調(diào)整設(shè)備旋轉(zhuǎn)速度和角度，就可以計(jì)算滾動(dòng)角，相對(duì)簡(jiǎn)單。

         7、動(dòng)態(tài)接觸角的測(cè)量
         測(cè)量前進(jìn)角和后退角，具體測(cè)量和靜態(tài)接觸角差不多，先設(shè)定測(cè)量程序，在滴落液滴的時(shí)候保證液體即和材料接觸又要保證進(jìn)樣針在液滴里面，通過進(jìn)樣器對(duì)液體的推動(dòng)和吸收來測(cè)量前進(jìn)角和后退角。
         這類測(cè)定方法用的比較少，我做了四年的接觸角也很少遇到要求我測(cè)動(dòng)態(tài)接觸角的。

         8、多孔性材料或吸收性材料接觸角的測(cè)量
         對(duì)于多孔性材料或吸收性材料，在測(cè)量接觸角時(shí)會(huì)遇到液體直接被吸收滲透的情況，造成無法讀取數(shù)據(jù)，靜態(tài)接觸角測(cè)量方法無法適用。此類的實(shí)例比如石油開采過程中遇到的那些吸收石油的礦石或頁(yè)巖之類的材料，材料多孔，遇水則吸收或滲透。
         此類材料測(cè)量需要用到一些特殊方法，稱為捕獲氣泡法，將樣品浸漬于所需測(cè)量的液體中，然后向樣品的下表面注射氣泡，一般注射4~6微升，選擇合適的計(jì)算模型即可計(jì)算接觸角。
         對(duì)于很多粉體材料，如果壓片之后材料滲透或吸收，可以采用這個(gè)方法測(cè)量。
         需要注意的是，這類接觸角實(shí)際為后退角。

         9、纖維接觸角的測(cè)量
          這里面分兩類，一類是整束纖維接觸角的測(cè)量，一類是單根纖維接觸角的測(cè)量。單纖接觸角測(cè)量放到下一條講。整束纖維接觸角的測(cè)量，其本質(zhì)還是普通的靜態(tài)接觸角的測(cè)量，難點(diǎn)在于基線的選擇和液滴對(duì)焦，做完這些，和普通靜態(tài)接觸角測(cè)量的區(qū)別也不大。
   
        10、單絲纖維接觸角的測(cè)量
         單絲纖維接觸角的測(cè)量是接觸角測(cè)量設(shè)備中最為麻煩的一個(gè)部分。比如碳纖維單纖接觸角測(cè)量，蜘蛛絲單纖接觸角測(cè)量等，這類接觸角的測(cè)量和普通接觸角測(cè)量方法相比截然不同。首先，基線非常難找，對(duì)焦很困難，液滴量也非常少，常常為納升級(jí)和皮升級(jí)的注射量，因此是個(gè)即為細(xì)致的實(shí)驗(yàn)，需要熟練的操作技術(shù)、耐心和細(xì)心。做完這些，和普通接觸角測(cè)量也沒多大區(qū)別的，只是選取的測(cè)量模式要更改為對(duì)應(yīng)的纖維接觸角測(cè)量模式即可。
         這個(gè)實(shí)驗(yàn)在我接觸視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x的四年中，沒有遇到過測(cè)量單絲纖維接觸角的，因此，我只是實(shí)驗(yàn)了幾次測(cè)量自己的頭發(fā)的接觸角。第一次完成時(shí)間差不多用了8個(gè)小時(shí)。

        好了，關(guān)于接觸角的話題這次就說這么多了，好多年不接觸這塊了，可能有些表述不是特別準(zhǔn)確。供大家參考一下吧。
        歡迎關(guān)注本版塊舉辦的往期相關(guān)活動(dòng)。

        另外如果大家做材料表面改性之類的需要用到這塊，推薦大家兩本書吧：
        《界面化學(xué)基礎(chǔ)》，這本書查了亞馬遜，沒找到，我附上圖片吧，我的老書了。
        《材料表面與界面》，有興趣的可以看一看吧。

歡迎各位蟲友回帖討論，對(duì)于比較好的分享、提問以及解答，論壇給予3～10BB的獎(jiǎng)勵(lì)，較好的回復(fù)和分享可以授予版塊EPI。

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