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先暫時弄一段,化學(xué)專業(yè)詞匯不懂弄起來比較吃力還不敢保證不出錯,請搞化學(xué)的高人出手 將71.2 克N2,9二乙酰基鳥嘌呤懸浮于170ml的辛烷中,加入1.2克單水合甲苯磺酸,加熱到125ºC, 然后在30分鐘內(nèi)滴入125ml的乙酰氧基-(2-乙酰氧基甲氧基)乙烷,加熱到回流溫度6小時通過共沸蒸餾除去反應(yīng)混合物中的大約70ml 的重相。
第二,第三段 然后將反應(yīng)混合物冷卻到80ºC,關(guān)閉攪拌器,用內(nèi)浸管(汲管)除掉上層透明相(約150ml),加入150ml 丙酮,在回流溫度加熱5分鐘,然后將反應(yīng)混合物在室溫放置12小時。然后吸出懸浮液并且用丙酮清洗,真空干燥得到80g含有9-[(2-Acetoxyethoxy)methyl]-N2-acetyl-guanin的產(chǎn)物。 得到的濾餅加入280ml 20%氫氧化鈉溶液(重量百分濃度)在60 ºC攪拌2小時。然后在真空中(20 mbar, 50 ºC)蒸餾掉大約100 ml水,在50 ºC 將Acyclovirs的鈉鹽結(jié)晶。 結(jié)晶真空干燥后用30%(重量百分濃度)的NaOH在50 ºC清洗。得到160g 9-[(2-Hydroxyethoxy)methylguanins的鈉鹽,
第四段 將產(chǎn)物溶于500ml 水,加活性炭,過濾。將得到的溶液與大約70 ml 濃鹽酸一起加到200毫升加熱到60ºC的水中,pH一直保持在6-7之間,冷卻到5ºC,真空干燥,用水清洗,在50 ºC烘干到重量不變?yōu)橹。得?8 g白色的得率71%, 9-[(2-Hydroxyethoxy)methyl]-guanin純度為99.89(平板HPLC)的產(chǎn)物,其中Guanin 最多不超過 0.01%(平板HPLC)
這個高壓液相層析 HPLC不知道是叫平面還是平板,樓主自己憑專業(yè)理解
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先暫時弄一段,化學(xué)專業(yè)詞匯不懂弄起來比較吃力還不敢保證不出錯,請搞化學(xué)的高人出手
將71.2 克N2,9二乙酰基鳥嘌呤懸浮于170ml的辛烷中,加入1.2克單水合甲苯磺酸,加熱到125ºC, 然后在30分鐘內(nèi)滴入125ml的乙酰氧基-(2-乙酰氧基甲氧基)乙烷,加熱到回流溫度6小時通過共沸蒸餾除去反應(yīng)混合物中的大約70ml 的重相。
第二,第三段
然后將反應(yīng)混合物冷卻到80ºC,關(guān)閉攪拌器,用內(nèi)浸管(汲管)除掉上層透明相(約150ml),加入150ml 丙酮,在回流溫度加熱5分鐘,然后將反應(yīng)混合物在室溫放置12小時。然后吸出懸浮液并且用丙酮清洗,真空干燥得到80g含有9-[(2-Acetoxyethoxy)methyl]-N2-acetyl-guanin的產(chǎn)物。
得到的濾餅加入280ml 20%氫氧化鈉溶液(重量百分濃度)在60 ºC攪拌2小時。然后在真空中(20 mbar, 50 ºC)蒸餾掉大約100 ml水,在50 ºC 將Acyclovirs的鈉鹽結(jié)晶。 結(jié)晶真空干燥后用30%(重量百分濃度)的NaOH在50 ºC清洗。得到160g 9-[(2-Hydroxyethoxy)methylguanins的鈉鹽,
第四段
將產(chǎn)物溶于500ml 水,加活性炭,過濾。將得到的溶液與大約70 ml 濃鹽酸一起加到200毫升加熱到60ºC的水中,pH一直保持在6-7之間,冷卻到5ºC,真空干燥,用水清洗,在50 ºC烘干到重量不變?yōu)橹。得?8 g白色的得率71%, 9-[(2-Hydroxyethoxy)methyl]-guanin純度為99.89(平板HPLC)的產(chǎn)物,其中Guanin 最多不超過 0.01%(平板HPLC)
這個高壓液相層析 HPLC不知道是叫平面還是平板,樓主自己憑專業(yè)理解
HPLC就是高壓液相
你好,可不可以加下你QQ什么的,哪里不懂了方便請較,謝謝,我QQ:770229190
高壓液相層析前面還有個相當(dāng)于平板或平面的詞不知道是叫平面還是平板高壓液相層析