有機(jī)小白求教一個(gè)醚化反應(yīng)
反應(yīng)如圖,我用的DMF溶劑,碳酸鉀和對(duì)羥基苯甲醛在DMF回流溫度(135度)下攪拌1h,再加溴乙醇,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)15min,爬板就有產(chǎn)物點(diǎn)了,接著在回流溫度下反應(yīng)了5h,發(fā)現(xiàn)原料點(diǎn)和產(chǎn)物點(diǎn)變化不很明顯。擔(dān)心溶劑蒸干,降到100度又反應(yīng)了13h,兩個(gè)點(diǎn)變化不大。
我之前看文獻(xiàn)中有用THF,還有用乙腈的,反應(yīng)溫度從80-150度都有,反應(yīng)時(shí)間都在12h以上。想問下各位有機(jī)大佬:
1)反應(yīng)前將對(duì)羥基苯甲醛和碳酸鉀在溶劑中攪拌一段時(shí)間是為了活化么?這個(gè)活化過程對(duì)于溫度和時(shí)間有要求么?是否需要在溶劑的回流溫度?
2)選DMF作溶劑,我發(fā)現(xiàn)回流溫度很高,得130度吧,感覺溫度太高會(huì)不會(huì)對(duì)反應(yīng)不好,是否應(yīng)該更換回流溫度低一些的溶劑,再延長反應(yīng)時(shí)間?
3)這個(gè)醚化反應(yīng)一般反應(yīng)溫度和時(shí)間都是多久?產(chǎn)率大概怎么樣?
頭一次自己嘗試沒接觸過的有機(jī)反應(yīng),望各位有機(jī)大佬大膽指出我實(shí)驗(yàn)操作的問題!順帶解答一下幾個(gè)萌新的小問題,謝謝論壇的大家!

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不怕溫度高,怕溴乙醇跑了,得適當(dāng)補(bǔ)加就行
你這個(gè)反應(yīng)我做過類似的,用Mitsunobu反應(yīng)非常簡單高效:兩種原料、PPh3均是等比例,THF為溶劑,室溫混合溶解,冰水浴冷卻,然后緩慢滴加DEAD(或可以替代的偶氮試劑),滴完撤去冰水浴,自然升至室溫后,基本上就反應(yīng)完了,產(chǎn)物很單一。后處理視具體可執(zhí)行程度而定,一般普遍的過硅膠也沒問題。
溫度太高了!60-70就好,當(dāng)心醛基氧化
好的,那我嘗試一下這種合成方法,感謝指點(diǎn)
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