有機(jī)小白求教一個(gè)醚化反應(yīng)
反應(yīng)如圖，我用的DMF溶劑，碳酸鉀和對羥基苯甲醛在DMF回流溫度（135度）下攪拌1h，再加溴乙醇，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)15min，爬板就有產(chǎn)物點(diǎn)了，接著在回流溫度下反應(yīng)了5h，發(fā)現(xiàn)原料點(diǎn)和產(chǎn)物點(diǎn)變化不很明顯。擔(dān)心溶劑蒸干，降到100度又反應(yīng)了13h，兩個(gè)點(diǎn)變化不大。
我之前看文獻(xiàn)中有用THF，還有用乙腈的，反應(yīng)溫度從80-150度都有，反應(yīng)時(shí)間都在12h以上。想問下各位有機(jī)大佬：
1）反應(yīng)前將對羥基苯甲醛和碳酸鉀在溶劑中攪拌一段時(shí)間是為了活化么？這個(gè)活化過程對于溫度和時(shí)間有要求么？是否需要在溶劑的回流溫度？
2）選DMF作溶劑，我發(fā)現(xiàn)回流溫度很高，得130度吧，感覺溫度太高會不會對反應(yīng)不好，是否應(yīng)該更換回流溫度低一些的溶劑，再延長反應(yīng)時(shí)間？
3）這個(gè)醚化反應(yīng)一般反應(yīng)溫度和時(shí)間都是多久？產(chǎn)率大概怎么樣？
頭一次自己嘗試沒接觸過的有機(jī)反應(yīng)，望各位有機(jī)大佬大膽指出我實(shí)驗(yàn)操作的問題！順帶解答一下幾個(gè)萌新的小問題，謝謝論壇的大家��！
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
還想請教一個(gè)問題，如果利用這個(gè)反應(yīng)，對于反應(yīng)體系無水無氧的要求高么
，
好的，我會注意調(diào)整！謝謝
看規(guī)模，量大的時(shí)候無水無氧就顯得沒有必要也不好實(shí)施，如果量小尤其是克級以下的時(shí)候，就要稍微注意一下無水無氧這個(gè)問題，畢竟此時(shí)溶劑里面含有的水分與反應(yīng)試劑的摩爾量相比已經(jīng)不容忽視。
好的，非常感謝！我盡快嘗試一下！
以前做過類似結(jié)構(gòu)(聚合物單體結(jié)構(gòu)）（3-氯丙醇醚化）
溴乙醇沸點(diǎn)149-150℃。所以揮發(fā)不用考慮。投料過量：1.1~1.3
DMF用量3-4倍，攪起來不是太稠即可。碳酸鉀：1.5-2.0都可。料液一鍋都投進(jìn)去（碳酸鉀最后加，容易結(jié)塊），然后加熱80-90℃，>12小時(shí)，中控，（建議保溫20小時(shí)以上。）
或者溫度提高到：110-120℃，滴加溴乙醇，溫度提高反應(yīng)快。預(yù)計(jì)6個(gè)小時(shí)就反應(yīng)差不多了。
醚化：注意無水。不保護(hù)或者一般的氮?dú)獗Ｗo(hù)。注意反應(yīng)過程會有氣體放出（百克級別明顯）。
教你個(gè)辦法，把你的目標(biāo)結(jié)構(gòu)畫在reaxy 或者scifinder里面，搜一下，你做的別人一定做過，參考別人怎么的，什么都能解決，哈哈哈，可愛哦，萌新哈哈哈哈