分離純化不知道怎么辦了
我想分離這兩個(gè)化合物,(點(diǎn)板,一個(gè)溴的在上面,兩個(gè)溴的在下面)過(guò)柱沒(méi)辦法把他們純化,干法上樣,過(guò)柱用PE,EA體系,在硅膠上會(huì)析出,兩個(gè)溴的總是會(huì)先出來(lái),然后就交叉了,換DCM,也會(huì)在硅膠上析出,會(huì)兩個(gè)東西直接沖下來(lái)。我試著用溶劑來(lái)洗,甲醇能把他們都溶了,但是兩個(gè)溴的會(huì)又一點(diǎn)點(diǎn)固體,我試了試用甲醇洗,但液體里面還是都是有兩個(gè)東西,想問(wèn)問(wèn),我這兩個(gè)東西應(yīng)該怎么分離純化。一個(gè)溴的是我想要的。

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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
兩個(gè)的量很多,重結(jié)晶是需要純度高的才能吧,我這個(gè)東西就是兩個(gè)東西的混合,會(huì)影響下一步反應(yīng),所以需要在原料上提純
樓主 要不試試把酚羥基做成酯,然后再分離。酯化以后也許溶解度會(huì)好。
但這到時(shí)候還得還原回來(lái),路線(xiàn)更麻煩了
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大約比例是多少?既然你想要一溴,那么二溴不多,重結(jié)晶吧
正常思路都是從反應(yīng)調(diào)節(jié)控制目標(biāo)產(chǎn)物,避免雜質(zhì)的形成,最好優(yōu)化反應(yīng)條件,該換溴代試劑
二溴的比例挺多的,重結(jié)晶試過(guò)了,不行