分離純化不知道怎么辦了
我想分離這兩個化合物，（點板，一個溴的在上面，兩個溴的在下面）過柱沒辦法把他們純化，干法上樣，過柱用PE,EA體系，在硅膠上會析出，兩個溴的總是會先出來，然后就交叉了，換DCM，也會在硅膠上析出，會兩個東西直接沖下來。我試著用溶劑來洗，甲醇能把他們都溶了，但是兩個溴的會又一點點固體，我試了試用甲醇洗，但液體里面還是都是有兩個東西，想問問，我這兩個東西應(yīng)該怎么分離純化。一個溴的是我想要的。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
現(xiàn)在這個東西蠻多的10多g，主要是二溴的存在，往下做的話，需要的產(chǎn)物跟二溴的產(chǎn)物離得近，很難分離得到純的，所以想在這一步給純化了再往下投反應(yīng)。
熔點多少？熔融結(jié)晶可以不？
樓主是用下面這個反應(yīng)上的溴嗎？
如果實在難以分離的話，可以重新做一遍。查了一下，用醋酸作溶劑反應(yīng)專一性會好很多，大部分都是一溴代產(chǎn)物。重結(jié)晶一下就好了。
Ref:
Tetrahedron, Volume 66, Issue 17, 24 April 2010, Pages 3165-3172
https://doi.org/10.1016/j.tet.2010.02.089
5-Bromo-2,4-dihydroxybenzaldehyde
Bromine (3.78 mL, 72.4 mmol) was added dropwise to a solution of 2,4-dihydroxybenzaldehyde (10.0 g, 72.4 mmol) in acetic acid (70.0 mL). After stirring for 3 h at room temperature, the resulting mixture was poured into water (100 mL), then the precipitated product was filtered and washed with water (100 mL), dried in vacuo, and the crude solids were recrystallized from a hot solution of 50% acetonitrile/toluene to yield 5-bromo-2,4-dihydroxybenzaldehyde (13.09 g, 83%. Mp: 165–168 °C).
如果覺得只有一篇文獻不夠的話，可以去scifinder/reaxys板塊求助，讓他們幫你再找找其他文獻，
NBS加0.9eq，將NBS溶解在溶劑里控溫滴到反應(yīng)液里。
目測用的NBS，可以試試Br2
過反相不就行了
直接高壓制備