Sandmeyer 反應(yīng)在制備重氮鹽時(shí)，加入亞硝酸鉀過(guò)快，溫度飆升有沒(méi)有問(wèn)題
如題，我的反應(yīng)原料是對(duì)氨基苯甲酸，加入濃硫酸后，反應(yīng)燒瓶放入冰水浴中。本來(lái)文獻(xiàn)上說(shuō)要緩慢加入亞硝酸鉀，但是我手抖加入較多，溫度顯示超過(guò)50度，過(guò)了十分鐘左右溫度才重新降到零度，請(qǐng)問(wèn)這對(duì)反應(yīng)有什么影響？會(huì)發(fā)生縮合反應(yīng)嗎？因?yàn)轸然�，氨基，濃硫酸都存在。還是有別的副反應(yīng)產(chǎn)生？
謝謝
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
重氮化反應(yīng)一般在較低溫度下進(jìn)行這一原則不是絕對(duì)的，在間歇反應(yīng)鍋中重氮反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，保持較低的反應(yīng)溫度是正確的，但在管道中進(jìn)行重氮化時(shí)，反應(yīng)中生成的重氮鹽會(huì)很快轉(zhuǎn)化，因此重氮化反應(yīng)可在較高溫度下進(jìn)行。溫度過(guò)高重氮鹽分解，有耦合反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)。你這批反應(yīng)估計(jì)要重做了。下次注意少量多次加，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，或者配制成溶液進(jìn)行滴加反應(yīng)。
http://www.gaoyang168.com/html/200608/295586.html
謝謝指點(diǎn)!
還有，怎么判斷重氮化反應(yīng)終點(diǎn)呢？我觀察了一下，溶液呈棕黃色
配料沒(méi)問(wèn)題的話 加完后 保溫到規(guī)定時(shí)間 就一定可以了。
淀粉碘化鉀可以判斷：淀粉遇碘變藍(lán)色，而重氮化反應(yīng)是由亞硝酸鈉與鹽酸作用臨時(shí)產(chǎn)生的。除鹽酸外，也可使用硫酸、過(guò)氯酸和氟硼酸等無(wú)機(jī)酸。這樣構(gòu)成亞硝酸，亞硝酸可以與碘化鉀反應(yīng)生成碘，當(dāng)反應(yīng)完成時(shí) 便有多余的亞硝酸，於是變?yōu)樗{(lán)色 。滴定時(shí)，滴定管里放置芳伯胺試液，淀粉碘化鉀試液，無(wú)機(jī)酸試劑；滴定管里放亞硝酸，剛開(kāi)始滴定時(shí)，亞硝酸與無(wú)機(jī)酸和芳伯胺試劑先反應(yīng)，溶液無(wú)色，當(dāng)過(guò)終點(diǎn)時(shí)，亞硝酸吧碘化鉀氧化成碘單質(zhì)，溶液變藍(lán)
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謝謝老師！
我用的是濃硫酸，如果使用碘化鉀的話，濃硫酸可能將其直接氧化。
濃硫酸在體系中應(yīng)該是稀硫酸吧？
不行的話，可以換成鹽酸做反應(yīng)。
好的，有道理。而且我發(fā)現(xiàn)在加入碘化鉀溶液之后，出現(xiàn)紅棕色氣體，這應(yīng)該是二氧化氮了。這和正�，F(xiàn)象有點(diǎn)出入吧
不應(yīng)該是產(chǎn)生氮?dú)鈫幔?/p>