溶劑DMF到底該怎么除啊啊啊啊啊啊啊
(溶劑差不多是20mldmf 6ml甲醇這樣)
試過(guò)旋蒸,水浴80℃,真空度0.093,蒸不出。
產(chǎn)品不溶水,滴一滴到5l去離子水,沒(méi)有反應(yīng)。
現(xiàn)在旋蒸水上加了一層油,90℃,還是蒸不出……有點(diǎn)崩潰了,溶劑也是試了又試只有這種萬(wàn)能溶劑才行
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(溶劑差不多是20mldmf 6ml甲醇這樣)
試過(guò)旋蒸,水浴80℃,真空度0.093,蒸不出。
產(chǎn)品不溶水,滴一滴到5l去離子水,沒(méi)有反應(yīng)。
現(xiàn)在旋蒸水上加了一層油,90℃,還是蒸不出……有點(diǎn)崩潰了,溶劑也是試了又試只有這種萬(wàn)能溶劑才行
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先水浴蒸出甲醇,再換油泵蒸剩余的少量甲醇,最后加入大量的水(一般DMF的三到五倍就可以了)析出產(chǎn)品,過(guò)濾。(油泵真空度號(hào),七八十度完全能蒸出大部分DMF)
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配0度循環(huán)冷卻水的旋蒸儀,水泵表壓-1Mpa,85攝氏度旋蒸20min即可去除30ml的DMF,本人之前做有機(jī)合成親測(cè),做了不下十次