溶劑DMF到底該怎么除啊啊啊啊啊啊啊
(溶劑差不多是20mldmf 6ml甲醇這樣)
試過旋蒸,水浴80℃,真空度0.093,蒸不出。
產(chǎn)品不溶水,滴一滴到5l去離子水,沒有反應(yīng)。
現(xiàn)在旋蒸水上加了一層油,90℃,還是蒸不出……有點崩潰了,溶劑也是試了又試只有這種萬能溶劑才行
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(溶劑差不多是20mldmf 6ml甲醇這樣)
試過旋蒸,水浴80℃,真空度0.093,蒸不出。
產(chǎn)品不溶水,滴一滴到5l去離子水,沒有反應(yīng)。
現(xiàn)在旋蒸水上加了一層油,90℃,還是蒸不出……有點崩潰了,溶劑也是試了又試只有這種萬能溶劑才行
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
產(chǎn)品不溶于水,最簡單的是試試拿反應(yīng)液加入5~10倍量的水,把產(chǎn)品逼晶出來,有固體析出的話大概就是你的產(chǎn)品了,然后再過濾下就行了。要是不行再試試油泵抽真空,這個是最暴力的方法,不管溶不溶都能搞定的,
兩個泵串聯(lián)水浴60度就可以蒸出,大概0~20mbar
我是建議蒸干甲醇后在殘留的DMF反應(yīng)液中加大量的水稀釋,你的產(chǎn)物不是不溶于水嗎,這樣大概率會析出固體產(chǎn)品,過濾洗滌即可。如果產(chǎn)品不析出,就乙酯萃取產(chǎn)品,有機相水洗一下,干燥,濃縮,得到粗產(chǎn)物。
換個大泵,生產(chǎn)上都得在90℃以上蒸
用水洗洗,就沒了呀
好的泵完全可以旋走。沒有好的真空泵,可以用液氮凍住,用油泵抽,可以用電吹風(fēng)加熱,可以更快。都沒有,可以通過萃取,只要你的產(chǎn)品溶于不溶于水的有機溶劑就可以這樣操作
用真空干燥箱,一下午就抽干了