求解決酚羥基醚化的問題
小弟最近在做這個中間體,但是產(chǎn)率十分低,估計(jì)也就15%左右的產(chǎn)率,實(shí)驗(yàn)條件已經(jīng)在圖中了,求各位幫幫忙,找到一個能提高產(chǎn)率的辦法……碳酸鉀我是五倍當(dāng)量,原料點(diǎn)也會很淡,但是會生成兩個新點(diǎn),最上邊的點(diǎn)是要的產(chǎn)物,第二個點(diǎn)我猜是單醚化的產(chǎn)物,整體濃度都很稀。溴原料是2.5倍當(dāng)量,F(xiàn)在就想找一個能大幅度提高產(chǎn)率的辦法。。。。求各位幫幫忙……
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
可以換個堿試一下,比如叔丁醇鉀。
嘗試換個溶劑試試,丙酮怎么樣呢?回流反應(yīng)看看
理論很簡單,拔氫去親核,主要溶劑干燥嗎,堿碳酸鉀我覺得完全可以
你的原料剩余的多么,不多的話就是多加些溴原料,兩個酚羥基2.5eq有點(diǎn)少了。
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另外溶劑還有碳酸鉀都除一下水,碳酸鉀顆粒搞細(xì)點(diǎn)會好一些
加點(diǎn)相轉(zhuǎn)移催化劑吧!
NaOH/KI,DMSO,100℃,溶劑不要太多,盡量保持在1g/5ml~10ml就夠了