求解決酚羥基醚化的問題
小弟最近在做這個中間體,但是產(chǎn)率十分低,估計也就15%左右的產(chǎn)率,實驗條件已經(jīng)在圖中了,求各位幫幫忙,找到一個能提高產(chǎn)率的辦法……碳酸鉀我是五倍當(dāng)量,原料點也會很淡,但是會生成兩個新點,最上邊的點是要的產(chǎn)物,第二個點我猜是單醚化的產(chǎn)物,整體濃度都很稀。溴原料是2.5倍當(dāng)量,F(xiàn)在就想找一個能大幅度提高產(chǎn)率的辦法。。。。求各位幫幫忙……
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
DMSO/KOH,100-110度
需要點冠醚,溶劑正庚烷就行了,回流
主要原因可能是上面的兩個縮醛結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,分解成了醛,過柱時可加三乙胺保護(hù)
溴組分增至3~4當(dāng)量,溶劑和堿不變,加1當(dāng)量的KI
謝謝您
丙酮試過,不太行呢
是的,理論使挺好理解的,就是產(chǎn)率不高
原料剩的不多,感覺單邊醚化和雙邊醚化都差不多一樣,也試過多加溴原料,一般都是三當(dāng)量起步,但是產(chǎn)率并沒有高多少
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