跑大板得不到純的產(chǎn)品
最近跑大板分離兩個(gè)產(chǎn)品,始終拿不到純的化合物。
從tlc看反應(yīng)的還可以。跑板極性DCM:CH3OH=20:1.
但是跑大板就有很多條帶。
先跑第一塊大板。DCM:CH3OH=20:1 跑了兩次,把下面大的條帶刮下來(lái),跑TLC,多個(gè)點(diǎn)。
又跑第二塊板,加了三乙胺。
第四張圖是第一次跑大板,展開劑極性DCM:CH3OH=20:1 加0.5%三乙胺。粗的條帶是我要的產(chǎn)品。
第五張圖是跑第二次,展開劑極性DCM:CH3OH=10:1 加0.5%三乙胺。粗的條帶變成了很細(xì)的一條帶。刮下來(lái),跑TLC, 仍是多個(gè)點(diǎn)。
是產(chǎn)品不穩(wěn)定嗎?
有什么解決辦法呢?
求指教!

結(jié)構(gòu).png

tlc.jpg

第一次.jpg

第二次.jpg

跑大板一次.jpg

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加油
應(yīng)該是穩(wěn)定性問(wèn)題,容易被空氣氧化,此外分子內(nèi)相當(dāng)于既有堿性基團(tuán)又有酸性基團(tuán)
一、可能是大板的柱效達(dá)不到,沒有完全分離開;
二、樣品穩(wěn)定性不好;
三、建議過(guò)個(gè)小柱分離下或者用更厚規(guī)格的大板做下
大概率是樣品的穩(wěn)定性不好,換中性氧化鋁過(guò)柱試試,時(shí)間盡量短
試過(guò)柱層析,估計(jì)是樣品溶解性的問(wèn)題,分不開而且濃度很低
大板的柱效應(yīng)該沒問(wèn)題。20刀一塊的2000um的板子
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