跑大板得不到純的產(chǎn)品
最近跑大板分離兩個產(chǎn)品,始終拿不到純的化合物。
從tlc看反應(yīng)的還可以。跑板極性DCM:CH3OH=20:1.
但是跑大板就有很多條帶。
先跑第一塊大板。DCM:CH3OH=20:1 跑了兩次,把下面大的條帶刮下來,跑TLC,多個點(diǎn)。
又跑第二塊板,加了三乙胺。
第四張圖是第一次跑大板,展開劑極性DCM:CH3OH=20:1 加0.5%三乙胺。粗的條帶是我要的產(chǎn)品。
第五張圖是跑第二次,展開劑極性DCM:CH3OH=10:1 加0.5%三乙胺。粗的條帶變成了很細(xì)的一條帶。刮下來,跑TLC, 仍是多個點(diǎn)。
是產(chǎn)品不穩(wěn)定嗎?
有什么解決辦法呢?
求指教!

結(jié)構(gòu).png

tlc.jpg

第一次.jpg

第二次.jpg

跑大板一次.jpg

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用二氯爬板效果都會差些
展開劑極性太強(qiáng)了,過個小柱子,展開劑極性再小一點(diǎn)。
HPLC呀
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