水浴加熱能做出的反應(yīng)油浴加熱做不出????
是這樣的,我合成微凝膠,就是簡(jiǎn)單的單體,交聯(lián)劑,引發(fā)劑。最開(kāi)始我一直用的最常見(jiàn)的油浴加熱,但連續(xù)好幾次反應(yīng)結(jié)束都是澄清液體。肉眼看不出乳白。
我一直以為是單體比例或者其他外部原因,在一處偶然的情況下,我改用了水浴加熱,令人奇怪的是產(chǎn)生了和文獻(xiàn)提到的一樣的效果,一段時(shí)間后出現(xiàn)藍(lán)色,隨后變?yōu)槿榘咨恢钡綄?shí)驗(yàn)結(jié)束。
按道理來(lái)說(shuō)油浴控溫更穩(wěn)定,而已有一次我還在油浴里也加了磁力攪拌,試圖讓溫度更均勻。水浴要一直加水,溫度一直有波動(dòng)。在幾次水浴成功后,我又改用油浴,居然還是不成功。條件都是一樣的。
請(qǐng)問(wèn)有大佬能指點(diǎn)一下么?
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大神們,來(lái)看看是不是哪出問(wèn)題了啊
排除水參與,那么就是升溫時(shí)間了
先看看二者控溫是不是準(zhǔn)確,有時(shí)候顯示溫度和實(shí)際溫度差異較大,需要校準(zhǔn)
再思考一下水蒸氣是否會(huì)參與你的體系反應(yīng),或者有助于調(diào)控形貌
體系攪拌條件對(duì)形成微觀形貌的影響非常大,可能需要把實(shí)驗(yàn)再做細(xì)致一點(diǎn)
如果反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫通過(guò)溫度計(jì)進(jìn)行控制了,那就不是溫度的問(wèn)題,我們這邊油浴在低溫下不穩(wěn)定(100℃以下不穩(wěn)定,因?yàn)檎扯却髮?dǎo)致,當(dāng)然了你油中加了轉(zhuǎn)子照理說(shuō)也沒(méi)這個(gè)問(wèn)題,水浴則很穩(wěn)定);要嚴(yán)格控制體系的無(wú)氧;另外一點(diǎn)會(huì)不會(huì)引發(fā)過(guò)程和可見(jiàn)光有關(guān),我們這邊有的油浴因?yàn)椴豢赡芾鲜菗Q,所以用的久了顏色很深,但是水浴因?yàn)槌Q,所以很干凈,會(huì)不會(huì)由此影響了可見(jiàn)光的照射,可以考慮強(qiáng)化驗(yàn)證一下,