水浴加熱能做出的反應(yīng)油浴加熱做不出????
是這樣的,我合成微凝膠,就是簡單的單體,交聯(lián)劑,引發(fā)劑。最開始我一直用的最常見的油浴加熱,但連續(xù)好幾次反應(yīng)結(jié)束都是澄清液體。肉眼看不出乳白。
我一直以為是單體比例或者其他外部原因,在一處偶然的情況下,我改用了水浴加熱,令人奇怪的是產(chǎn)生了和文獻(xiàn)提到的一樣的效果,一段時(shí)間后出現(xiàn)藍(lán)色,隨后變?yōu)槿榘咨,一直到?shí)驗(yàn)結(jié)束。
按道理來說油浴控溫更穩(wěn)定,而已有一次我還在油浴里也加了磁力攪拌,試圖讓溫度更均勻。水浴要一直加水,溫度一直有波動(dòng)。在幾次水浴成功后,我又改用油浴,居然還是不成功。條件都是一樣的。
請問有大佬能指點(diǎn)一下么?
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反應(yīng)允許的情況下,優(yōu)先還是要控制內(nèi)溫,盡量無氧,氮?dú)庵脫Q后保護(hù)好,過程中假如中控也要控制正壓,可見光有的確實(shí)有影響,可能也不至于這么大的影響
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水浴控溫肯定比油浴控溫穩(wěn)定呀,水的比熱容大于油的,也有可能是升溫速度不一樣造成的!
如果用的加熱器不同 可能跟其加熱曲線的設(shè)定有關(guān)
這種加熱裝置 包括烘箱 恒溫箱之類的 面板其實(shí)基本都有高級(jí)設(shè)置的 可以調(diào)節(jié)加熱速率 以滿足不同需求
有些實(shí)驗(yàn)需要嚴(yán)格控制不高于特定溫度 這時(shí)為了防止加熱速率過高 沖過頭 就會(huì)把加熱速率降低 這樣會(huì)延長加熱時(shí)間
更高級(jí)的甚至可以多段編程
好多個(gè)參數(shù)與之相關(guān) 那我手頭一個(gè)設(shè)備的說明書來舉例 有:比例帶、積分時(shí)間(再調(diào)時(shí)間)、微分時(shí)間(預(yù)調(diào)時(shí)間過沖)、加熱周期、斜率等
油的熱容小,溫度波動(dòng)較大,另外,磁轉(zhuǎn)子在油中和水中所起的作用是不同的,油的粘度大,所以磁子的攪拌效果要差很多,溫度計(jì)只測量一個(gè)位置的溫度,雖然看著穩(wěn)定,但浴鍋內(nèi)的溫差可能較大。感覺主要還是油浴溫度不穩(wěn)造成的,我們做實(shí)驗(yàn)時(shí)拿三個(gè)溫度計(jì)監(jiān)測不同深度的溫度,發(fā)現(xiàn)控溫70度時(shí),溫差可達(dá)10度左右。最好用機(jī)械攪拌,不用磁子,效果會(huì)好得多。