重金求助Vilsmeier-Haack甲酰化反應反應細節(jié)
反應如圖所示，后面是點的板
做了三次了，每次都有很多點，之前師兄他們做過r不同的，轉(zhuǎn)化率很高，而且沒啥其它副產(chǎn)物，但我這里就副產(chǎn)物很多，也不知道是啥問題
具體操作:
1.pocl3滴加到冰水浴的dmf中，攪拌10min，轉(zhuǎn)移到40攝氏度下反應半小時,
2.底物加到dmf中，攪拌混合
3.將v-h試劑移到冰水浴條件下，滴加底物的dmf溶液
4.轉(zhuǎn)移到70度油浴鍋，過夜
后處理:
加到冰水中，ph中和至7，萃取，點板
注:全程通氣，瓶子烤過
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注意一下反應的試劑 溶劑無水控制。DMF干燥重蒸一下，不行就換國藥的DMF。 POCl3也需要無水處理。
1. 反應時間是按之前的操作控制的？如果不必須過夜的話，建議可以考慮調(diào)整下時間，方便監(jiān)測反應；
2. 滴加完POCl3后，必須40 °C 下攪拌嗎？能否考慮在室溫下攪拌