重金求助Vilsmeier-Haack甲酰化反應(yīng)反應(yīng)細節(jié)
反應(yīng)如圖所示，后面是點的板
做了三次了，每次都有很多點，之前師兄他們做過r不同的，轉(zhuǎn)化率很高，而且沒啥其它副產(chǎn)物，但我這里就副產(chǎn)物很多，也不知道是啥問題
具體操作:
1.pocl3滴加到冰水浴的dmf中，攪拌10min，轉(zhuǎn)移到40攝氏度下反應(yīng)半小時,
2.底物加到dmf中，攪拌混合
3.將v-h試劑移到冰水浴條件下，滴加底物的dmf溶液
4.轉(zhuǎn)移到70度油浴鍋，過夜
后處理:
加到冰水中，ph中和至7，萃取，點板
注:全程通氣，瓶子烤過
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
和我做的完全不一樣誒，制備Vilsmeier試劑的時候用DCM做的溶劑，加入DMF冰水浴滴加三氯氧磷，然后旋干才得到Vilsmeier試劑，然后反應(yīng)我也是分了2步來，先成鎓鹽干燥好了，再水解的。
POCl3用了多少當(dāng)量？
POCl3一般三個當(dāng)量，dcm做溶劑
你的原料不干凈，原點有雜質(zhì)啊，量還不少，你把原點的東西爬起來看看。也可以試試用三光氣代替POCl3。DMF需要無水處理，最簡單方法是在旋蒸上50度用油泵減壓蒸去一半，剩下的一半水分通常小于0.1%，可以放心使用了，
這個反應(yīng)可以找我
不是溶劑問題 來找我
我用過lda拔氫，然后加dmf上醛基，不過不確定你這個有沒有選擇性問題，感覺這個條件也有很多用的，可以換換條件吧
不是氧磷也不是溶劑的問題，在于你的底物，查一下這個反應(yīng)的機理，三氯氧磷會和你的仲胺反應(yīng)。