求助酯水解的問題
在做這步酯水解的過程中，跑板檢測(cè)反應(yīng)出現(xiàn)了問題。不明白從VI4到VI-5的這一步為什么出現(xiàn)了副反應(yīng)。還想請(qǐng)大家給分析一下。
1. 我在點(diǎn)板的時(shí)候用石油醚：乙酸乙酯=5:1體系檢測(cè)反應(yīng)很好，是一個(gè)點(diǎn)且反應(yīng)差不多完了，就進(jìn)行了后處理。但在后來偶然一次點(diǎn)板過程中我用了石油醚：乙酸乙酯=15:1跑板跑了兩三次，發(fā)現(xiàn)之前一直以為的VI-5一個(gè)點(diǎn)，其實(shí)是兩個(gè)極性非常相似的兩個(gè)點(diǎn)（見我所上傳的圖）。
2. 詢問了實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)們，大家建議我接著往下做，看看雜質(zhì)影不影響反應(yīng)，我就接著往下做了。從VI5到VI-6這步的環(huán)合，沒想到雜質(zhì)點(diǎn)也參與了反應(yīng)。得到的主產(chǎn)物點(diǎn)跑板仍然是兩個(gè)離的很近的點(diǎn)，和上一步水解的情況相似，過柱子也沒辦法分開。
3. 一開始我以為是我的原料VI4純度不夠，于是我將VI4的原料和水解得到的VI5分別打了核磁。VI4的純度可以，幾乎沒有雜峰，結(jié)構(gòu)也對(duì)得上。 但VI-5也能對(duì)得上結(jié)構(gòu)，但明顯的譜圖并不太干凈，有雜峰。還是說明水解的這步有問題，因?yàn)槲以诒狈�，冬天感覺室溫比較低，就將溫度調(diào)到了28-30℃左右，另外水解的時(shí)間大概在4-5小時(shí)。后處理過程中，我做的量比較大，析出沉淀過程我用了超聲，想著能讓體系更加均勻一點(diǎn)。
實(shí)在不明白從VI4到VI5這步水解哪里出現(xiàn)了問題，似乎在水解完還沒有后處理的時(shí)候就出現(xiàn)了這個(gè)雜質(zhì)點(diǎn)。打了質(zhì)譜也沒有上面酯基被水解下來的情況。我想問問大家，到底是哪里可能會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)，讓雜質(zhì)和我的主產(chǎn)物極性那么相似，下一步的環(huán)合還一起參與了反應(yīng)，真是非常頭疼！
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酚羥基不能與碳酸鉀成鹽，因此可以考慮是否降低鉀用量
析出沉淀，是因?yàn)榧铀�是加酸？如果因?yàn)榧铀岫龀�，說明萘環(huán)羧酸酯可能水解了
如果雜質(zhì)不是萘甲酸，那就可能是萘酚被氧化的產(chǎn)物，有肯能氧化成醌
因此，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)物直接加到水中析出，不要蒸餾，避免氧化
萘甲酸衍生物，可以用碳酸鈉水溶液洗滌，成鹽后具水溶性而離去，
很有可能是醌，要驗(yàn)證的話可以把VI-5粗品加熱溶解后通空氣，如果雜質(zhì)變大了就能確定了
你這個(gè)化合物有兩個(gè)酯鍵。乙酯的那個(gè)，用甲醇作溶劑，會(huì)會(huì)發(fā)生酯交換反應(yīng)。其實(shí)你要把乙�；サ簦恍枰妓徕浀囊掖既芤壕涂梢�，后面加水處理調(diào)節(jié)Ph就可以。不要用甲醇，因?yàn)榧状紩?huì)發(fā)生酯交換，得到極性相當(dāng)?shù)母碑a(chǎn)物。