求助酯水解的問題
在做這步酯水解的過程中,跑板檢測反應出現了問題。不明白從VI4到VI-5的這一步為什么出現了副反應。還想請大家給分析一下。
1. 我在點板的時候用石油醚:乙酸乙酯=5:1體系檢測反應很好,是一個點且反應差不多完了,就進行了后處理。但在后來偶然一次點板過程中我用了石油醚:乙酸乙酯=15:1跑板跑了兩三次,發(fā)現之前一直以為的VI-5一個點,其實是兩個極性非常相似的兩個點(見我所上傳的圖)。
2. 詢問了實驗室的同學們,大家建議我接著往下做,看看雜質影不影響反應,我就接著往下做了。從VI5到VI-6這步的環(huán)合,沒想到雜質點也參與了反應。得到的主產物點跑板仍然是兩個離的很近的點,和上一步水解的情況相似,過柱子也沒辦法分開。
3. 一開始我以為是我的原料VI4純度不夠,于是我將VI4的原料和水解得到的VI5分別打了核磁。VI4的純度可以,幾乎沒有雜峰,結構也對得上。 但VI-5也能對得上結構,但明顯的譜圖并不太干凈,有雜峰。還是說明水解的這步有問題,因為我在北方,冬天感覺室溫比較低,就將溫度調到了28-30℃左右,另外水解的時間大概在4-5小時。后處理過程中,我做的量比較大,析出沉淀過程我用了超聲,想著能讓體系更加均勻一點。
實在不明白從VI4到VI5這步水解哪里出現了問題,似乎在水解完還沒有后處理的時候就出現了這個雜質點。打了質譜也沒有上面酯基被水解下來的情況。我想問問大家,到底是哪里可能會產生副反應,讓雜質和我的主產物極性那么相似,下一步的環(huán)合還一起參與了反應,真是非常頭疼!

QQ截圖20210207111433.png

IMG_7295(1).jpg
返回小木蟲查看更多
京公網安備 11010802022153號
你的兩個點很有可能就是一個甲酯一個乙酯。建議別碰甲醇,記住以后做反應,什么酯盡量用什么醇。
原料不是這個分子?br>,